Técnicas De Caracterización De Polímeros.

REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA

INSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGÍA INDUSTRIAL

“RODOLFO LOERO ARISMENDI”

I.U.T.I.R.L.A

EXTENSIÓN MATURÍN

Técnicas de caracterización de polímeros.

Profesor: Bachilleres:

Ronal Márquez. Jessica Díaz. C.I: 22.974.565

Erika Morillo C.I: 25.484.453

MATURÍN, AGOSTO DEL 2014.

INDICE.

Pg.

 Viscosimetria de soluciones diluidas………………………………

 Espectroscopia infrarroja……………………………………………

 Modos vibracionales en el infrarrojo………………………………

 IR mediante transformada de Fourier…………………………….

 Cromatografía por exclusión de tamaño. (SEC)…………………

 Calorimetría diferencial de barrido. (DSC)………………………..

 Espectroscopia de resonancia magnética nuclear (RMN)……..

 Espectroscopia de masas, protón y RMN 18 C………………….

 Cromatografía de gases……………………………………………

 Cromatografía liquida de alta resolución………………………….

 Cromatografía de permeabilidad en gel…………………………..

 Análisis termogravimetrico…………………………………………

 Análisis mecánico -dinámico………………………………………

 Que es y cómo se determina en polímeros:……………………...

o Índice de refracción

o Viscosidad

o Contenido en solido

o Miscibilidad

o Gravedad especifica

o Tiempo en gel

o Fluidez

o Tamaño de partículas

o Punto de ignición

 Métodos termosonometricos, termooptometricos y termomagnetometricos……………………………………………

 Análisis de gases desprendidos (EGA)……………………........

INTRODUCCIÓN.

VISCOSIMETRIA DE SOLUCIONES DILUIDAS.

ESPECTROSCOPIA INFRARROJA.

Espectroscopia infrarroja (Espectroscopia IR) es la rama de la espectroscopia que trata con la parte infrarroja del espectro electromagnético. Esta cubre un conjunto de técnicas, siendo la más común una forma de espectroscopia de absorción. Así como otras técnicas espectroscópicas, puede usarse para identificar un compuesto e investigar la composición de una muestra. Esta se puede dividir según el tipo de la radiación que se analiza, en:

• Espectroscopia del Infrarrojo cercano

• Espectroscopia del infrarrojo medio

• Espectroscopia del infrarrojo lejano

La región espectral del infrarrojo cercano (NIR): se extiende desde el extremo de las longitudes más altas del visible (alrededor de 780 ηm) hasta los 3000 ηm (13 000 cm-1 hasta 3300 cm-1). Las bandas de absorción en esta zona son sobre tonos o combinaciones de las bandas vibracionales de tensión que se producen en la región de 3000 a 1700 cm-1. Los enlaces implicados por lo general son:

• C-H

• N-H

• O-H

Debido a que las bandas son sobre tonos o combinaciones, sus absorbancias molares son pequeñas y los límites de detección son del orden del 0.1 %.

La espectroscopia del infrarrojo medio: se refiere a la espectroscopia del infrarrojo medio, una región de frecuencia dividida en las frecuencias de grupos (2.5- 8µm), y la región de huellas dactilares (8-15.4µm)En la región de frecuencia de grupos, las bandas principales de absorción pueden asignarse a unidades de vibración de una molécula, esto es, unidades que solo dependen en mayor o menor grado del grupo funcional que produce la absorción y no de la estructura completa de la molécula. Las influencias estructurales aparecen en sí mismas como desplazamientos de las bandas de absorción de un compuesto a otro. El intervalo de (2.5-4.0µm) la absorción es característica de vibraciones de estiramiento del H con elementos de masa 19 o menos. Cuándo están acopladas con masa más pesadas, las frecuencias se superponen en la región de enlace triple. (4.0-5.0µm) Las frecuencias de enlaces dobles quedan en la región entre (5.0-6.5µm)

La Espectroscopia del infrarrojo lejano: corresponde al análisis espectral en la región comprendida entre 15 A 1000µm de longitud de onda que contiene las vibraciones de flexión de Carbono, Nitrógeno, Oxígeno, y Flúor con masa superior a 19 y vibraciones moleculares adicionales de sistemas cíclicos o insaturados.

Las vibraciones moleculares de baja frecuencia en el infrarrojo lejano son muy sensibles a los cambios de conformación de estructura de la molécula.

INSTRUMENTACIÓN Y PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA (IR).

Los espectrofotómetros IR tienen los mismos componentes básicos que el resto de aparatos utilizados en procesos de absorción, por ejemplo en el estudio de la zona visible-ultravioleta del espectro. Básicamente, se necesita un instrumento para medir la transmisión de radiación electromagnética de una muestra en función de la longitud de onda o del número de ondas. El elemento más importante debe permitir aislar la radiación de regiones espectrales definidas y permite diferenciar entre los distintos tipos de espectrofotómetros: no dispersivos, dispersivos y de transformada de Fourier (FT). En estos últimos se utiliza un interferómetro que permite una modulación de la radiación dependiente de la longitud de onda. Otro elemento esencial en los espectrofotómetros es una fuente de radiación que debe aportar la mayor intensidad posible en la región de longitud de onda que se está investigando. Las fuentes de radiación térmicas (sólido inerte calentado eléctricamente) son las más utilizadas, proporcionando una radiación continua, en contraste, el uso de fuentes láser suministra longitudes de onda muy concretas. El propósito del sistema óptico es transmitir la radiación desde la fuente al detector con la mínima pérdida. Los sistemas de lentes de vidrio o cuarzo utilizados en otras regiones no tienen utilidad en el IR porque absorben radiación, de modo que se utilizan espejos de vidrio con un recubrimiento de oro o aluminio. El sistema óptico va equipado con un compartimento para la muestra, en el que ésta se sitúa en el camino de la radiación, bien mediante celdas u otros accesorios que permitan realizar medidas diferentes a la transmisión.(Ej. Attenuated Total reflectance ATR) El detector se emplea para convertir la señal óptica en una señal eléctrica fácilmente medible, como el voltaje. Esto se consigue con la ayuda de equipos electrónicos para amplificar y digitalizar las señales. Mientras que los primeros espectros se registraban de forma analógica sobre papel, hoy en día el ordenador es un componente esencial con múltiple posibilidades para procesar y almacenar los espectros. Los aparatos basados en el método de transformada de Fourier ofrecen una relación señal/ruido mucho mejor y mayor rapidez en la obtención de espectros, por lo que se imponen en el mercado. A continuación se esquematiza un instrumento de este tipo. (Figura 4, a continuación).

Detector Interferómetro Muestra Detector ampli. A/D Detector PC

Espectrofotómetros FT-IR.

Los espectrofotómetros dispersivos son los primeros que se utilizaron, aunque muy pocos quedan activos en la actualidad para medidas de rutina en el IR-medio. Emplean un dispositivo para restringir la longitud de onda que se mide de forma sucesiva, frente a la medida simultánea de todas las longitudes de onda que realizan los aparatos basados en la transformada de Fourier. En éstos últimos el componente más importante es el interferómetro (Figura 5)

Figura 5.Esquema de un espectrómetro FT-IR con un interferómetro Michelson clásico.

Interferómetro Michelson.

En un interferómetro Michelson el haz de radiación que viene de la fuente se divide mediante un espejo semipermeable (beamsplitter) en dos haces parciales que se reflejan en sendos espejos, uno fijo y otro móvil, vuelven al beamsplitter y se recombinan en interferencia. Un desplazamiento del espejo móvil cambia el camino óptico en ese brazo del interferómetro, introduciendo una diferencia de fase entre los haces y por tanto un cambio en la amplitud de la interferencia. La intensidad de señal que llega al detector tras atravesar la muestra, representada como función de la diferencia en la trayectoria de ambos haces (retardo) es lo que se llama interferograma. Con una radiación monocromática se obtiene una señal coseno, que en el caso de caminos ópticos idénticos en ambos brazos proporciona una interferencia constructiva sin diferencia de fase entre los haces y por tanto una intensidad máxima. Si la fuente suministra diferentes radiaciones el patrón de interferencia corresponde

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