Unidad #1 Analisis Instrumental

Clasificacion de los metodos clasicos e instrumentales de analisis

La química analítica es el estudio de la separación, identificación y cuantificación de los componentes químicos de materiales naturales y artificiales. El análisis cualitativo da una indicación de la identidad de las especies químicas en la muestra y el análisis cuantitativo determina la cantidad de uno o más de estos componentes. La separación de los componentes se realiza a menudo antes del análisis.Los métodos de análisis se pueden separar en clásica e instrumental:

 Los métodos clásicos utilizan separaciones tales como precipitación, extracción y destilación y el análisis cualitativo por el color, olor, o punto de fusión. El análisis cuantitativo se logra mediante la medición de peso o volumen.

 Métodos instrumentales utilizan un aparato para medir cantidades físicas del analito como absorción de la luz, la fluorescencia o la conductividad. La separación de los materiales se lleva a cabo usando cromatografía, electroforesis o métodos de fraccionamiento de flujo de campo.

Es interesante realizar una definición de términos ligados al análisis:

• Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis.

• Analito: Especie química que se analiza.

• Técnica: Medio de obtener información sobre el analito.

• Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra.

• Análisis: Estudio de una muestra para determinar sus composición o naturaleza química.

Características de calidad de los métodos analíticos

 Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemático.

 Precisión: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso analítico.

 Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de concentración del analito. Se evalúa mediante la sensibilidad de calibración, que es la pendiente de la curva de calibración a la concentración de interés.

 Límite de detección: Concentración correspondiente a una señal de magnitud igual al blanco más tres veces la desviación estándar del blanco.

 Intervalo dinámico: Intervalo de concentraciones entre el límite de cuantificación (LOQ) y el límite de linealidad (LOL).

 Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz.

 Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un análisis.

Concepto de sensibilidad, limite de deteccion y señal ruido

Sensibilidad: ace referencia ala capacidad de un metodo analitico para diferenciar concentraciones proximas, se define correctamente como la pendiente de la recta de calibrado y, siempre que la representacion sea lineal puede ser medida en cualquier punto de la recta. Por el contrario el limite de deteccion de un metodo se calcula con los datos de la recta en zona de calibrado proximo al orien y para ello se utiliza tanto la pendiente como la ordenanda en el orien.

Límite de detección (LOD, del inglés Limit of detection) es la menor cantidad de un analito cuya señal puede ser distinguida de la del ruido.

El límite de detección (LDD) se define habitualmente como la cantidad o concentración mínima de sustancia que puede ser detectada con fiabilidad por un método analítico determinado. Intuitivamente, el LDD sería la concentración mínima obtenida a partir de la medida de una muestra (que contiene el analito) que seríamos capaces de discriminar de la concentración obtenida a partir de la medida de un blanco, es decir, de una muestra sin analito presente.

La sensibilidad es el cambio mínimo en la concentración que puede detectarse de forma significativa y el límite de detección es la mínima concentración que podemos determinar.

Señal-ruido

Señal: respuesta obtenida a la salida de un traductor que esta respondiendo al sistema químico de interés.

Ruido: las señales que acompañan a la señal del analito y que pueden interferir en la medida de señal de este (también se le dice ruido de fondo o background)

Componentes de una señal:

• El causado por la señal que origino el analito o sustancia de interés.

• El originado por la señal de las otras especies que forman la matriz de la muestra.

• El originado por la instrumentación utilizada en la medición.

Señal y ruido

Cada medida analítica tiene dos partes: la señal (que suministra información acerca del analito) y el ruido (información no deseada). El valor promedio del ruido (N) de un instrumento suele ser constante e independiente del valor de la señal (S). Por ello, para señales pequeñas el valor del ruido da lugar a errores más importantes que en el caso de señales grandes. En general, se considera imposible detectar señales cuando la relaciónS/N es menor de 2 o 3.

Existen dos

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