Norma ASTM D445

1. Alcance

Este método de ensayo especifica un procedimiento para la determinación de la viscosidad cinemática, ν, de productos líquidos del petróleo, tanto transparentes como opacos, midiendo el tiempo para un volumen de líquido a fluir bajo gravedad a través de un viscosímetro capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinámica, η, puede obtenerse multiplicando la viscosidad cinemática, ν, por la densidad, ρ, del líquido.

La gama de viscosidades cinemáticas cubiertos por este método de ensayo es de 0,2 a 300 000 mm/s a todas temperaturas.

1. Uso y significancia

Muchos de los productos derivados del petróleo, y algunos materiales no derivados del petróleo, se utilizan como lubricantes, y el correcto funcionamiento de los equipos depende de la viscosidad adecuada del líquido que se utiliza. Además, la viscosidad de muchos combustibles derivados del petróleo es importante para la estimación del almacenamiento óptimo, la manipulación, y las condiciones operativas. Por lo tanto, la determinación precisa de la viscosidad es esencial para muchas especificaciones de productos

1. Aparatos

1. Viscosímetros - Utilice sólo viscosímetros calibrados del tipo capilar de vidrio, capaces de ser utilizados para determinar la viscosidad cinemática dentro de los límites de la precisión dada en la sección de precisión. Un aparato automatizado puede ser utilizado siempre que imite las condiciones físicas y de operación o procesos del aparato manual.
2. Base para el viscosímetro - Los viscosímetros deberán estar montados en un baño de temperatura constante en la misma manera que cuando se calibra.
3. Baño de temperatura controlada - Utilice un baño líquido transparente de profundidad suficiente tal, que en ningún momento durante la medición del tiempo de flujo, cualquier porción de la muestra en el viscosímetro esté menos de 20 mm por debajo de la superficie del líquido del baño, o menos de 20 mm por encima de la parte inferior del baño.
4. Termómetro de 0 a 100 °C – es deseable un termómetro de contacto digital con resolución de 0,01 °C.
5. Cronómetro – capaz de hacer lecturas con una discriminación de 0,1 segundos

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Figura 1. Esquema del baño de inmersión del viscosímetro.

1. Reactivos y materiales

1. Disolución de limpieza de ácido crómico – o alguna otra disolución de limpieza ácida.
2. Disolvente de prueba – completamente miscible con la muestra de ensayo. Filtre antes de usar. (Se puede utilizar gasolinas de petróleo volátil o nafta)
3. Disolvente de secado – que sea volátil, miscible con el disolvente de prueba y con el agua. Filtre antes de usar.
4. Agua – desionizada o destilada.

1. Procedimiento general para viscosidad cinemática

1. Ajuste y mantenga el baño del viscosímetro a la temperatura de ensayo requerida teniendo en cuenta las correcciones suministradas en los certificados de calibración para los termómetros. Se recomienda el uso de dos termómetros calibrados.
2. Seleccione un viscosímetro limpio y seco, calibrado que tenga un intervalo que cubra la viscosidad cinemática estimada (es decir, un amplio capilar para un líquido muy viscoso y un capilar estrecho para un líquido más fluido). El tiempo de flujo para viscosímetros manuales no debería ser inferior a 200 segundos.

1. Cuando la temperatura de prueba está por debajo del punto de condensación, llene el viscosímetro de la manera normal. Después de la inserción, permita que el viscosímetro alcance la temperatura del baño, y el quite los tapones.

1. Procedimiento para líquidos transparentes

1. Cargue el viscosímetro en la forma dictada por el diseño del instrumento, esta operación está en conformidad con la empleada cuando el instrumento se calibró. Si la muestra se piensa o sabe que contienen fibras o partículas sólidas, filtre a través de un filtro de 75 micras, ya sea antes o durante la carga. Permita que el viscosímetro cargado permanezca en el baño el tiempo suficiente para que alcance la temperatura del último.

1. Treinta minutos debería ser suficiente, excepto para las viscosidades cinemáticas más altas.

1. Utilice succión (si la muestra no contiene componentes volátiles) o presión para ajustar el nivel de la cabeza de la muestra a una posición en el brazo capilar del instrumento sobre 7 mm por encima de la primera marca de distribución, a menos que cualquier otro valor se indica en el operativo instrucciones para el viscosímetro. Con la muestra que fluye libremente, medir, en segundos hasta el 0,1 s, el tiempo requerido para que el menisco pase de la primera a la segunda marca de sincronización. Si este tiempo de flujo es menor que el mínimo especificado, seleccione un viscosímetro con un capilar de diámetro más pequeño y repita la operación.
2. Realice una segunda medición repitiendo el paso 6.2.
3. De las dos mediciones, calcule los valores de viscosidades cinemáticas.

1. Limpieza del viscosímetro

Entre determinaciones sucesivas de viscosidad cinemática, limpie el viscosímetro minuciosamente por varios enjuagues con el disolvente de la muestra, seguido por el disolvente de secado. Seque el tubo por el que pasa una corriente lenta de aire seco filtrado a través del viscosímetro durante 2 min o hasta que se elimina la última traza de disolvente.

Limpie periódicamente el viscosímetro con la solución de limpieza, durante varias horas para eliminar las trazas residuales de depósitos orgánicos, enjuague bien con agua y solvente de secado, y seque con aire seco filtrado o una línea de vacío. Retire los depósitos inorgánicos por tratamiento con ácido clorhídrico antes del uso de la limpieza ácida, sobre todo si se sospecha la presencia de sales de bario (No se debe utilizar disoluciones alcalinas ya que la calibración del viscosímetro puede cambiar).

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