Quimica Organica

Análisis Cualitativo Elemental Objetivos.- El alumno aplicará sus conocimientos de análisis elemental para identificar los elementos presentes en un compuesto orgánico problema. Integrará los datos obtenidos con los que ha acumulado en sesiones de laboratorio anteriores para establecer la identidad de su compuesto problema. Parte Experimental.- Es conveniente efectuar primero la prueba de ignición, la que nos proporciona información respecto a las propiedades generales del compuesto; el residuó puede emplearse para detectar cualquier elemento inorgánico presente. Para llevar a cabo esta prueba coloque en una cápsula de porcelana una pequeña muestra (0.1 g aproximadamente) del compuesto y caliente hasta fundirla. durante el calentamiento observe lo siguiente: 1.- Si la sustancia es explosiva, es inflamable o funde. 2.- Si hay desprendimiento de vapores y si son coloridos. 3.- Si al fundir el compuesto queda algún residuo, probablemente se trata de algún metal, a este residuo se le agregan unas gotas de agua y se determina el pH, se añade HCl y se observa si existe efervescencia o disolución. Identificación de carbono e hidrogeno. Mezcle aproximadamente 0.5 g del problema con 1 g de oxido cúprico, caliente el tubo al rojo y burbujeé el gas desprendido en agua de cal o barita. Identificación de nitrógeno, azufre y halógenos. Para poder identificar estos elementos es necesario convertirlos en sus iones inorgánicos, de tal manera que se pueda aplicar el análisis cualitativo inorgánico, con esta finalidad se efectúa lo que se conoce como fusión alcalina.

La fusión alcalina se efectúa de la siguiente manera (deben extremarse las precauciones al efectuar este experimento debido a que el sodio reacciona

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violentamente con el agua y se oxida fácilmente con el oxígeno atmosférico). En un tubo de ensayo perfectamente limpio y seco coloque aproximadamente 0.2 g del compuesto problema, incline el tubo casi hasta la posición horizontal e introduzca una pequeña cantidad de sodio. Caliente el sodio y cuando este funda déjelo rodar hacia el compuesto orgánico; coloque el tubo en posición vertical y caliente al rojo durante, al menos, un minuto. Quiebre el tubo dentro de un vaso de precipitado que contenga aproximadamente 3 mL. de agua destilada (el tubo deberá estar tapado con un algodón para evitar proyecciones) hierva la mezcla durante, al menos, 3 minutos. Filtre la mezcla y colecte el filtrado dividiéndolo en tres partes que servirán para identificar: azufre, nitrógeno y halógenos. Diluya siempre con agua destilada. Identificación de azufre. Puede efectuarse por cualquiera de las siguientes pruebas: a).- Agregue al filtrado una gota de acetato de plomo al 10 %, el filtrado que ha sido previamente acidulado con acético, lo que producirá un precipitado de color negro si es que hay azufre presente. b).- Agregue al filtrado una gota de solución acuosa de nitroprusiato;

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