Clasificación de los compuestos orgánicos por su solubilidad en disolventes organicos y disolventes activos.

SEPARACIÓN POR TÉCNICAS CROMATOGRÁFICAS

Clasificación de los compuestos orgánicos por su solubilidad en disolventes organicos y disolventes activos.

1. OBJETIVOS.

1. OBJETIVOS GENERALES.

1.  Separar tanto cualitativamente como cuantitativamente por distintos métodos, una mezcla.
2. Determinar la fase estacionaria la fase movil en cada una de los métodos realizados.

1. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

1.  Objetivos de la experiencia.

1. Separar componentes de una mezcla.
2. Armar y manejar adecuadamente las técnicas cromatográficas.

1. Conocer y aplicar la cromatografá en papel, en columna y en capa fina.

1. Utilizar correctamente métodos de revelado de cromatografía.

1. Verificar por medio del revelado que tan eficiente es el método empleado.

1.  Difierencias las ventajas y desventajas entre los diferentes métodos cromatográficos.

1. Conocer las aplicaciones geerales para cada uno de los métodos empleados y/o observados de manera genéria en la práctica.

1.  Objetivos cromatografía de papel.

1. Conocer la técnica de cromatográfia de papel y los factores que intervienen en la misma.
2. Calcular los valores de r.f. de varios disolventes.
3. Deducir y explicar por medio del calculo del r.f. la relación entre la naturaleza de cada disolventey los eluyentes utilizados.
4. Aplicar esta técnica como criterio de identificación y pureza de sustancias.

1.  Objetivos comatografía en columna.

1. Conocer la cromatografía en columna como técnica de separación de mezclas de sustancias, sus caracteristicas y los factores que en ella intervienen.
2. Utilizar la cromatografía en columna para la purificación de una sustancia contaminada con un colorante.
3. Controlar con cromatografía en capa fina el proceso de separación de mezclas por cromatografía en columna.

1.  Objetivos cromatografía en capa fina,

1. Conocer la técnica de cromatografíua en capa fina sus caracteristicas y los factores que en ella intervienen.
2. Calcular los factores de r.f. de varias sustancias .
3. Dedudcir, atravez del r.f. la relación que existe entre la polaridad de las sustancias que se analizan y los eluyentes utilizados.
4. Aplicar la técnica de cromatografía en capa fina como criterio de pureza de las sustancias.
5. Aplicar la técnica de cromatografía en capa fina como criterio parcial para la identifación de sustancias.

1. MATERIALES Y REACTIVOS.

1. PROCEDIMIENTO

1.  Cromatografía en papel:

1. Con ayuda de la pipeta graduada se introdujo el disolvente(acetato de etilo, touleno, alcohol, agua hexano, agua), midiendo la cantidad requerida para que el papel solo este sumergido 0.5 cm contando de la base de la tira del mismo.

1.  Se tuvo el cuidado de que el disolvente no este presente en las paredes del tubo de ensayo, en caso de existir, se limpió cuidadosamente.
2.  Se tuvo el cuidado de no tocar el papel en cuestión.

1. En el lugar señalado como la partida de la muestra, se procede a sembrar la misma, en este caso la tinta, con tres puntos con ayuda del capilar.

1. Se tuvo el cuidado de no hacer que la muestre este muy grande.

1. Se intrujo el pepel en el tubo con disolvnete con la sujeción de un tapón de goma.
2. Se esperó que la muestra suba o no en el caso de cada disolvente, con ayuda de luz se verificó si el disolvente ya esta en el punto donde se marco como fin de recorrido de la muestra.
3. Se anotó todos los cambios físicos observados.
4. Se llevó a revelar en la cámara de luz ultravioleta, y se marcó las distancias de recorrido de la muestra.

1.  Cromatografía en columna.

1. Con un tanto de muestra (tinta), se realizó la cromatografía, se seleccionó los mejores disolventes observados en la cromatografía en papel.
2. Se sujetó la pipeta pasteur con unas pinzas.
3. En el interior de la misma se introdujo un trozo de algodón con ayuda de una varilla de vidrio.
4. Se agregó uan porción de los disolventes (agua y alcohol), se empujó el algodón para compactarlo y evitar burbujas.
5. Se preparó la silice gel con una porción de sólida de silice gel y una proción de solvente (agua y alcohol), se agitó la misma para evitar burbujas.
6. Con ayuda del embudo se intodujo la misma, golpenado para que el empacado sea uniforme.
7. La tinta se disolvió con el disolvente de la columna respectiva (agua o alcohol), y se colocó sobre el gel que el mismo tenía un trzo de algodón en la parte superior del gel de silice.
8. Se fue agregando de manera paulatina el disolvente,
9. Se observó los cambios ocurridos durante la misma.
10. No se realizó el reveladao de este método.

1.  Cromatografía en capa fina.

1. En un vaso de precipitado de tamaño adecuado, se coloca unos 0.5 cm de disolvente (acetato de etilo y hexano).
2. Sobre el mismo se coloca el papel filtro de 6x5 cm. Colocado el mismo de manera vertical, apoyado sobre el mismo, la placa de la cromatografía de capa fina de 1x5 cm con la parte de recuibrimiento metálico hacia abajo.
3. Se marco el punto de partida y fin de la muestra.
4. Previamente en la misma se procedió a sembrar el aceite esencial de la misma manera que se planto la muestra de tinta en la cromatografía de papel.
5. Cuando el disolvente llegó al punto de fin del recorrido y se secó se procedio a dejarlo en la cámara de yodo.
6. Para su posterior revelado.

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