Metodo De Reflujo Cerrado

Código: PTA- 003-01 Revisión No: 02

MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN DE DQO EN AGUAS POR REFLUJO CERRADO

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Fecha: 16-03-07 Fecha: 16-03-07

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1. DESCRIPCIÓN Y OBJETIVO

La prueba de la Demanda Química de Oxígeno (DQO) se utiliza para estimar la medida de Material Orgánico en muestras de aguas residuales, superficiales y subterráneas. Esta se utiliza como una medida del equivalente de oxígeno del contenido de materia orgánica en una muestra susceptible de oxidación por un Oxidante Químico fuerte como el Dicromato de potasio (K2Cr2O7).

(C, H, 0) + Cr2O7 + H+ ---------> 2Cr +3 + C02 + H20

Como algunos compuestos orgánicos son resistentes a la oxidación aún en condiciones oxidantes drásticas, se acostumbra utilizar como catalizador un compuesto de plata, el Ag2SO4 el cual ayuda a romper los fuertes enlaces Carbono-Carbono y propicia la oxidación del mismo hasta C02, Las aguas subterráneas, residuales domésticas o industriales con una gran concentración de cloruros (CI-) presentan una DQO anormalmente alta, debido al carácter reductor del ion CI-. Con el fin de eliminar esta interferencia se utiliza el mercurio en forma de HgSO4 el cual se une con el cloruro para formar el HgCI2 que se disocia muy poco en solución acuosa.

Hg+2 + 2CI- --------- > HgCI2 Kdis = 10-15

En el método del K2Cr2O7 se basa en agregar la muestra a un exceso de solución ácida de Dicromato y someterla a calentamiento en presencia de un catalizador durante 2 horas ya sea leyendo la absorbancia en un espectrofotómetro ó titulando por retroceso el Dicromato sobrante con un compuesto reductor como el (*)Sulfato Ferroso Amoniacal:

(*) Cr2O7= + 6Fe +2 + 14H+ ---------- > 2Cr+3 + 6Fe +3 + 7H20

2. ALCANCE

Esta técnica se realiza en muestras de aguas que por su procedencia o por su DQO de 15 minutos, puedan tener concentraciones mayores que 48.58 mg O/L.

3. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS

3.1. Los compuestos orgánicos volátiles se oxidan mejor en el sistema cerrado debido al mayor tiempo de contacto con el oxidante. Antes de utilizar los tubos para digestión cerciórese de que estén limpios y secos preferiblemente por calentamiento en el horno a 105 oC y que las tapas no tengan grietas en el revestimiento de TFE.

3.2. Las interferencias causadas por los haluros pueden superarse en gran parte pero no del todo mediante la formación de un complejo de Sulfato de Mercurio (HgSO4) antes del procedimiento de calentamiento. Si bien se ha especificado 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra, es posible utilizar una cantidad menor cuando se sabe que la concentración de cloruros es inferior a 2000 mg/L manteniendo una proporción 10:1 de HgSO4: Cl-.

3.3. Para eliminar la interferencia significativa debida al nitrito (N02-) añádase 10 mg de Ácido Sulfámico por cada mg de NO2-- N presente en el volumen de muestra utilizado, el blanco debe tener la misma cantidad de Ácido Sulfámico.

4. TOMA Y PRESERVACIÓN DE LAS MUESTRAS

4.1. Es preferible recolectar muestras en envases de vidrio pero si no es posible se pueden utilizar envases plásticos sólo si se sabe que están libres de contaminación orgánica.

4.2. Las muestras biológicamente activas deben ser analizadas tan pronto como sea posible.

4.3. Las muestras que contengan sólidos deben estar muy bien homogeneizadas.

4.4. Si las muestras no pueden ser analizadas inmediatamente después de la recolección se deben preservar con 2,0 mL de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) por cada litro de muestra cerciorándose que el pH final sea <2.

4.5. Estas muestras preservadas pueden almacenarse hasta 7 días.

4.6. Se recomienda preservar las muestras con H2SO4 concentrado para no alterar el volumen final de la muestra y así evitar algún tipo de corrección.

5. EQIPOS, MATERIALES E INSUMOS

5.1. Tubos para digestión

5.2. Balanza Analítica

5.3. Spectroquant NOVA 60

5.4. Spectroquant TR620

5.5. Pipetas volumétricas de 2, 3, 10 mL.

5.6. Propipeta

5.7. Instrumental para reflujo

5.8. Dispensador de 5 mL

5.9. Balones volumétricos de 1000, 500 mL

6. LAVADO DE MATERIAL DE VIDRIO

6.1 Lave todo el material de vidrio con solución de detergente, frotando

vigorosamente con escobillón adecuado para cada material de vidrio.

6.2 Enjuague bien con agua destilada y proteja del polvo con papel aluminio.

6.3 Revise el material antes de usarlo, pues cualquier traza de materia orgánica

del material o procedente de la atmósfera puede alterar los resultados.

7. REACTIVOS

7.1 Solución de digestión: Disolver 10,216 g de K2Cr2O7, calidad estándar primario, (secado previamente a 150 °C durante 2 h) en 500 mL de agua destilada, añada 167 mL de ácido sulfúrico y 33,3 g de sulfato de mercurio, enfríe a temperatura ambiente y diluya a 1000 mL.

7.2 Ácido sulfúrico + Sulfato de plata: Añada 25,3 g de Ag2SO4 en 2,5 L de H2SO4 disolver y dejar en reposo. Si es menos cantidad de ácido sulfúrico hacer la corrección correspondiente. (5,5 g Ag2SO4 por cada kilogramo de H2SO4).

7.3 Sulfato de mercurio Hg2SO4 en polvo.

7.4 Ftalato Acido de Potasio (FAP): Triturar ligeramente y luego secar el Ftalato de potasio (HOOCC6H4COOK)

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