Quimica Organica

Practica No.2

SEPARACION Y PURIFICACION DE COMPUESTOS ORGANICOS

Objetivos:

➢ El alumno conocerá y aplicara las técnicas de separación y purificación mas importantes que se utilizan en un laboratorio de química orgánica.

➢ Durante el transcurso de la experimentación el alumno identificara cada una de las técnicas de separación y purificación de compuestos orgánicos.

Introducción:

Estos métodos están basados en las diferencias que existen entre las propiedades físicas de los componentes de una mezcla (puntos de ebullición, densidad, presión de vapor, solubilidad, etc.)

Filtración

Decantación

Cristalización

Sublimación

Destilación

Extracción

Cromatografía

FILTRACIÓN POR GRAVEDAD

Consiste en retener partículas sólidas suspendidas de un líquido o un gas forzando la mezcla a través de una barrera porosa que puede ser mallas, fibras, material poroso o un relleno sólido.

FILTRACIÓN POR SUCCIÓN

La filtración a vacío o por succión se utiliza para mezclas como barros y pastas. El agua al pasar a través de la trompa, en el estrechamiento interior, aumenta su velocidad originando una disminución de presión. Esto origina una succión del aire a través de la conexión con el matraz, originando un pequeño vacío en éste. También se emplea para separar los cristales obtenidos a partir de una disolución.

DECANTACIÓN

Consiste en separar componentes que contienen diferentes fases siempre

que exista una diferencia significativa entre las densidades de las fases ( dos líquidos no miscibles, un sólido de un líquido. etc.)

CRISTALIZACIÓN

Proceso de separación de un soluto a partir de su disolución, por sobresaturación de la misma, aumento de la concentración o por enfriamiento de esa disolución. La cristalización permite separar solutos prácticamente puros. ¿Cómo se sobresatura una disolución para que comience a cristalizar el soluto? Saturando la disolución en caliente con posterior enfriamiento de la misma. Aumentando su concentración evaporando una parte del disolvente. Adicionando a la disolución otra sustancia más soluble en el disolvente que el compuesto que se desea separar.

RECRISTALIZACIÓN

Con el fin de conseguir una cristalización más correcta algunas veces es necesario llevar a cabo un recristalización. La finalidad de este proceso es conseguir un adecuado grado de pureza que nos permita determinar el punto de fusión de la sustancia. El punto de fusión de un compuesto es una característica física que nos confirma el grado de pureza de una muestra. No se puede hablar de punto de fusión exacto sino de un intervalo de fusión. Si la muestra está impura el intervalo de fusión es alto. En la siguiente tabla presentamos los disolventes más empleados en la cristalización de las clases más comunes de compuestos orgánicos.

SUBLIMACIÓN

Es el paso de una sustancia del estado sólido

al gaseoso sin pasar por el estado líquido. Se puede considerar como una forma especial de destilar una sustancia sólida.

El sólido que sublima se convierte directamente por calefacción (sin fundir) en su vapor, después se condensan sus vapores a sólido mediante enfriamiento.

DESTILACIÓN

La separación y purificación de líquidos por destilación constituye una de las principales técnicas para purificar líquidos volátiles. La destilación hace uso de la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias que constituyen una mezcla.

Las dos fases en una destilación son la vaporización o transformación del líquido en vapor y la condensación o transformación del vapor en líquido. Existen varios tipos de destilaciones. La elección en cada caso se hace de acuerdo con las propiedades del líquido que se pretenda purificar y de las impurezas que lo contaminan.

El método físico consiste en suministrar calor a la mezcla logrando que el líquido de menor punto de ebullición se vaporice en primer lugar y luego se produzca la condensación de ese vapor al ponerlo en contacto con una superficie fría.

EXTRACCIÓN

Técnica general más utilizada para el aislamiento y purificación de un compuesto orgánico de una mezcla de reacción o de sus fuentes naturales. Se aplica a todo tipo de mezclas ya sean sólidas, líquidas o gaseosas

Está fundamentada en la diferencia de solubilidades de los compuestos.

CROMATOGRAFÍA

Se

entiende por cromatografía al conjunto de técnicas analíticas que se fundamentan en la separación que se produce cuando una mezcla de compuestos es arrastrada por una fase móvil a lo largo de una fase estacionaria.

La técnica cromatográfica de purificación consiste en separar mezclas de compuestos en función de su diferente afinidad entre una fase estacionaria y una móvil.

Todas las técnicas cromatográficas dependen de la distribución de los componentes de la mezcla entre dos fases inmiscibles, una de ellas llamada fase activa o fase móvil, que transporta las sustancias que se separan, y que progresa en relación a otra fase llamada fase estacionaria

Diagrama

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