Trabajo práctico: Purificación de Sulfato de Cobre Industrial

Trabajo Práctico N°1

Purificación de Sulfato de Cobre Industrial 

Integrantes:

Ramiro Clerici Delville

Rodrigo Suárez

Giuliana Castro Vazquez

N° Comisión: Laboratorio 7

N° Cajón: 158

Objetivos: 

• Aprender operaciones básicas de un laboratorio de química como medir masas, volúmenes y temperatura, separar un sólido por filtración, purificar un sólido por cristalización y realizar ensayos de identificación.

• Tener un primer acercamiento a temas que se profundizarán a lo largo del curso, como compuestos cristalinos, reacciones redox, solubilidad e influencia del pH, temperatura y formación de complejos sobre la misma.

• Purificar sulfato de cobre industrial y calcular el rendimiento del proceso.

• Reconocer las impurezas presentes en esta sal.

Introducción:

     El sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4·5H2O) comercialmente tiene impurezas, tanto solubles como insolubles. Por un lado están las solubles, que serán iones Fe2+; y por otro las insolubles en agua, como al arena, polvo, tierra, etc. Para poder purificar el sulfato de cobre, deberemos eliminar los iones Fe2+, llevándolos por oxidación a Fe+3, y para las impurezas insolubles en agua, filtraremos la muestra. Los iones Fe2+ tienen prácticamente el mismo tamaño que los iones Cu2+, por lo cual pueden incorporarse a la red cristalina y permanecer allí como impurezas. Para solucionar esto, debemos oxidar estas impurezas a Fe3+(utilizando agua oxigenada en un medio ácido generado por ácido sulfúrico) y luego dejar cristalizar. Esto se da con la siguiente ecuación:

  Fe2+ ----> Fe3+ + e- 

El electrón “libre” que queda, debe ser captado por otra especie que lo reciba, en este caso, el agua oxigenada en medio ácido:

 H2O2 + 2H+ + 2e- ----> 2H2O

Dando como resultado: 2Fe2++H2O2+2H+ ----> 2Fe3++2H2O (reacción redox).

Posteriormente se realizará el reconocimiento de las impurezas mediante la adición de ciertos reactivos (NH3 y HCl) a las muestras obtenidas

Materiales y Métodos:

     Según el protocolo del experimento para la purificación del sulfato de cobre industrial, se pueden diferenciar tres procedimientos principales, en los cuales se utilizan diferentes herramientas de laboratorio y el método experimental que fundamente los resultados esperados.

     Para las impurezas insolubles se utiliza el método de filtrado por gravedad, con el uso de un embudo y papel filtro, atravesando el mismo con la solución de agua destilada, ácido clorhídrico (HCl) 6 M y el sulfato de cobre disuelto.

     El método de purificación consiste en la disolución del CuSO4 en agua destilada a punto de ebullición y el agregado de agua oxigenada (H2O2) en ácido sulfúrico (H2SO4) 3 M.

     Se filtra en caliente la solución utilizando un embudo Buchner con papel filtro y kitasato conectado al vacío. La cristalización del filtrado se realiza a temperatura ambiente, depositándolo en un cristalizador y cubriéndolo con un vidrio reloj.

    El fundamento para el reconocimiento de las impurezas solubles se basa en el agregado H2O2, la cual funciona como aceptor de electrones en medio ácido. El Fe2+ se oxida, formando Fe3+ y H2O como productos. Al perder electrones, la carga nuclear efectiva del Fe3+ cambia y genera un radio iónico menor, lo que modifica el tamaño del átomo y ya no permite que pueda incorporarse a la estructura cristalina del CuSO4.

     Para determinar la presencia del Fe2+ y la purificación del CuSO4, se utiliza amoníaco(NH3) que aumenta el pH, lo que genera el precipitado del Fe3+ para luego filtrarlo y redisolverlo con HCl. Utilizando tiocianato de potasio (KSCN) 0,1 M, se puede detectar la presencia de Fe3+ por una coloración roja debido a la reacción entre ambos.

Procedimiento:

   (Se realiza sobre la muestra impura, los cristales purificados y el “blanco de reactivos” paralelamente, para poder comprobar cualitativamente la eficacia de la purificación, comparando la intensidad en los colores de las muestras.)

1.       Se disuelve la muestra en H2O y HCl (la cual acidifica el medio) y se filtra:

Precipitados: Impurezas insolubles que quedan en el papel de filtro.

Filtrado: Solución de sulfato de cobre con iones Fe2+

2.       Se agrega agua oxigenada 10% al filtrado de la operación anterior: Al agregar H2O2  al filtrado y llevar a ebullición, se produce la oxidación del Fe2+(descrita en el apéndice).

3.       Se trata con amoníaco la solución resultante (paralelamente al blanco de reactivo): Al agregar NH3 (base) se forma un complejo (reacciones contempladas en apéndice), y hace precipitar al Fe3+. Luego, al seguir agregando NH3, a cierta concentración se forma el complejo [Cu(NH3)4]2+ , el cual es de un color azul intenso (el agregado de NH3 debe hacerse bajo campana, ya que irrita las vías respiratorias).

4.       Se filtra, se lava el precipitado obtenido en 3, se descarta el filtrado y se redisuelve el precipitado: El Fe3+ se quedará en el papel de filtro como Fe(OH)3 (s)  y se lava al mismo con NH3 para asegurarse de que en el papel de filtro quede sólo el Fe3+. Luego, en otro tubo se lava el papel de filtro con HCl para que solubilice el Fe3+ (debido a que es un ácido). La ecuación que describe el proceso es:

Fe(OH)3 + 3H+  Fe3+ + 3H2O[pic 1]

5.       Se agrega tiocianato de potasio al filtrado resultante de 4: Para reconocer la presencia de Fe3+ se agrega KSCN, el cuál formará un color rojo si hay presencia de Fe3+. La ecuación que describe el proceso es:

Fe(H2O)63+ + nSCN-  Fe(SCN)n(H2O)6-n3-n[pic 2]

Donde n= 1 a 6 (dependerá de cuánto SCN- se agrega).[pic 3]

Resultados

Tabla 1: Masas de los elementos utilizados al medir la muestra o/y aguas madres.

Tabla 2: Resultados tras el proceso de  purificación.

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