Volumetrias Por Precipitacion

TRABAJO PRACTICO Nº 4

VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

DETERMINACIÓN DE HALUROS

Para llevar a cabo este trabajo práctico es imprescindible poseer conocimientos previos de sus fundamentos teóricos.

OBJETIVOS:

 Emplear dos técnicas de volumetría de precipitación, en la determinación de cloruros.

INTRODUCCIÓN:

La volumetría de precipitación, que se basa en reacciones que forman compuestos iónicos con baja solubilidad, es una de las técnicas analíticas más antiguas. Sin embargo, la lenta velocidad a la que se forman la mayoría de los precipitados ocasiona que sólo se pueda disponer de unos cuantos agentes precipitantes que tengan aplicación en las valoraciones de precipitación. El nitrato de plata (AgNO3) es el reactivo precipitante más utilizado en la determinación de haluros, aniones del tipo haluros (SCN-, CN- y CON-), mercaptanos, ácidos grasos y varios aniones inorgánicos divalentes. Los métodos de titulación que se basan en el empleo de nitrato de plata se conocen como métodos argentométricos.

En las titulaciones con nitrato de plata se utilizan tres métodos para visualizar el punto final de la reacción: - Empleo de indicadores químicos, que consiste en un cambio de color, aparición de un precipitado y ocasionalmente en la aparición o desaparición de turbidez en la solución que se está titulando.

- Método potenciométrico, se basa en las mediciones del potencial de un electrodo de plata sumergido en la solución del analito.

- Método amperométrico, donde se determina la corriente generada entre un par de microelectrodos de plata sumergidos en la solución del analito.

En este trabajo se usarán dos indicadores químicos hierro (III) e ion cromato, para observar el punto final de la valoración.

a) Valoración de cloruros por el método de Mohr.

Se fundamenta en la precipitación de AgCl en medio neutro, mediante la adición de una solución de AgNO3 valorada a la solución problema donde se quiere determinar cloruros. Se utiliza como indicador del punto final una solución de K2CrO4 al 5%. Un exceso de Ag+ produce la aparición de un precipitado rojo de Ag2CrO4 .

(En esta valoración el pH no debe ser inferior de 6 ni mayor a 9).

Cl- + Ag+ <=====> AgCl (s) (blanco).

Ag+ (exceso) + CrO4= <=====> Ag2CrO4(s) (rojo)

PROCEDIMIENTO:

-Colocar en un erlenmeyer un volumen apropiado de la solución problema (entregada por su instructor, de aproximadamente 0,1N en cloruros), de manera de producir un gasto entre 15,00 y 20,00 ml de las solución patrón de AgNO3 0,1000 M.

-Adicionar 20 ml de agua bidestilada y 1 ml de solución de K2CrO4 al 5%.

-Desde bureta agregar gota a gota la solución de AgNO3 0,1000 M (previamente valorada), agitando enérgicamente después de cada agregado.

-Detener la titulación cuando el color amarillo claro de la suspensión (mezcla de ppdo. blanco del AgCl y solución amarilla del K2CrO4) adquiera un tinte rosado. Anotar los ml consumidos.

-Paralelamente realizar un control, con un volumen de agua bidestilada igual al usado para la solución problema, 1ml de K2CrO4 al 5% y 0,3 g de CaCO3. Agregar desde una bureta gota a gota solución de AgNO3 hasta detectar el viraje del indicador. Restar el volumen del control al volumen consumido inicialmente en la valoración anterior.

b) Valoración de cloruros por el método de Volhard :

A la solución problema de cloruros se le agrega un exceso de AgNO3 en medio nítrico y este exceso es valorado desde bureta con solución de KSCN 0,1 M usando una solución férrica como indicador.

Cl- + Ag+ <=====> AgCl (s) (blanco).

Ag+ (exceso) + SCN- <=====> AgSCN (s) (blanco)

Fe+3 + SCN- <=====> Fe( SCN) +2 (rojo)

PROCEDIMIENTO:

- Tomar 10,00 ml de solución problema y trasvasarlos a un erlenmeyer.

- Agregar 2 ml de HNO3 6 M y un exceso de solución de AgNO3 0,1 M (5 ml) agitando continuamente; agregar 3 ml de nitrobenceno puro y 1 ml de solución saturada de NH4Fe(SO4)2 (aproximadamente al 40 %).

Nota:

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