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DETERMINACION DE CLORURO POR VOLUMETRIA DE PRECIPITACION ARGENTOMETRICA

Gustavo CaicedoInforme31 de Mayo de 2019

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Facultad de Ciencias Naturales, Exactas y de la Educación[pic 1]

Departamento de Química

DETERMINACION DE CLORURO POR VOLUMETRIA DE PRECIPITACION ARGENTOMETRICA

Andrés Esteban Jativa Rodriguez

E-mail: andresej@unicauca.edu.co

Roberth Daniel Hernandez Muñoz

E-mail: dhernandezmu@unicauca.edu.co

RESUMEN: La determinación del cloruro por volumetría de precipitación argentométria implica la utilización del ion plata teniendo como principal objetivo determinar los diferentes métodos de precipitación con nitrato de plata la concentración del ion cloruro de una muestra problema; se va a realizo por tres métodos distintos (método de Mohr, método de Fajans y método de Volhard) y para ello se tituló con nitrato de plata los dos primeros procedimientos con ayuda de un indicador para cada procedimiento los cuales fueron el Cromato de Potasio y la fluoresceína respectivamente controlando su variación de pH con ácido nítrico o hidróxido de sodio de acuerdo sea el caso del pH requerido,  son titulaciones de tipo directo y para el método de Volhard es necesario  añadir primero a la solución nitrato de plata y posteriormente se titula con tiocianato de potasio.

  1. INTRODUCCIÓN

La argentometria es un tipo de valoración por precipitación que involucra el ion plata para determinar la cantidad de cloruro presente en una muestra y se le denomina volumetría de precipitación ya que en la reacción uno de los productos es insoluble. Este método está basado en la realización de una serie de reacciones químicas para la determinación principalmente de cloruros, yoduros, bromuros y cianuros[1]; para la precipitación argentometrica hay que tener claro que en cada método se hizo uso de indicadores químicos (bases o ácidos débiles que al añadirse a una muestra provoca un cambio químico visible), los cuales tienen la tarea de que la solución cambie de color ya que presentan un color diferente de cuando están sin ionizar a cuando están ionizadas.  Los métodos pueden ser de dos formas: método directo; que es el proceso donde se determina el volumen de solución estándar que reacciona con el analito. El método de valoración por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la valoración, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito original se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la disolución, y luego se valora el exceso [2]

  1. METODOLOGÍA

 

MATERIALES:

MATERIAL

CANTIDAD

Vaso de precipitado de 50 mL

4

Pipeta aforada de 5 mL

1

Pipeta aforada de 20 mL

1

Pro-Pipeta

1

Varilla de vidrio

1

Vaso de precipitado para filtración 200ml

1

Frasco lavador

1

Bureta de 25 ml

1

Pinza para Bureta

1

Gotero

1

Erlenmeyer de 50 ml

1

Erlenmeyer de 100 ml

1

Erlenmeyer desprendimiento lateral de 250 ml

1

Embudo Buchner

1

Embudo de Caña

1

Embudo de Porcelana (embudo Gooch

1

REACTIVOS:

SUSTANCIAS

CANTIDAD

Solución Estandarizada de nitrato de plata (0,05 M)

80 mL

Solución Estandarizada de Tiocianato de Potasio (0,05 M)

25 mL

Solución de Cromato de Potasio 5% (p/v)

0,2 mL

Solución de fluoresceína al 0,1% en solución alcohólica

0,4 mL

Solución de sulfato amoniacal de Hierro (III) al 25% p/v

1 mL

Solución de Ácido Nítrico 0,10M

10 mL

Solución de Hidróxido de Sodio 0,1M

10 mL

Papel indicador Universal de PH

Papel filtro cuantitativo

Agua Destilada

EQUIPOS:

EQUIPOS

CANTIDAD

Bomba de succión

1

PROCEDIMIENTO:

Determinación del ion cloruro por el método de Mohr:

  • Medir 2,0 mL de la muestra problema de cloruros con pipeta aforada y llevar a un vaso de precipitad de 50 ml, adicionar 2 gotas de Cromato de Potasio (K2CrO4). Controlar el PH con ácido nítrico para que este entre 7 y 10.
  • Titule con la solución de nitrato de plata (AgNO3) agitando lentamente hasta tener un cambio de color (color Rojo Ladrillo)
  • Repetir el procedimiento 2 veces.

Determinación del Ion cloruro por el Método de Fajans:

  • Medir 5 mL de la muestra con la muestra problema con la pipeta aforada y llevar a un vaso de precipitado de 50 mL y adicionar 0,2 mL de indicador de Fluoresceína.
  • Titule con la solución de nitrato de plata (AgNO3) agitando lentamente hasta que aparezca una tonalidad rosada sobre el precipitado.
  • Repita el procedimiento 2 veces.

Determinación del Ion Cloruro por el método de Volhard

  • Medir 5 ml de la muestra problema de cloruros con pipeta aforada y llevar a un vaso de precipitado, añadir 15 ml de la solución de nitrato de plata, controlar el PH con ácido nítrico el cual debe ser menor a 5 unidades.
  • Adicione 0,5 mL de la solución de sulfato amoniacal de Hierro (III). Agitar y dejar reposar por 5 minutos.
  • Filtrar la muestra con embudo Gooch
  • Titule la solución con tiocianato de potasio, hasta cambio de color de indicador (color rojo vino)

  1. RESULTADOS Y ANÁLISIS

METODO

OBSERVACIONES

Método de Mohr

Antes de titular la muestra era incolora, al titular poco a poco con nitrato de plata su color cambia a blanco para finalmente presentar una coloración rojiza con un precipitado blanco muy visible.

Método de Fajans

Antes de titular la muestra en unión con el indicador respectivo tenía un color verde brillante de muy buen aspecto, al realizar la titulación con el mismo nitrato de plata su color se torna dependiendo de la cantidad de titulante de un blanco hasta una tonalidad rosada que como el anterior presentaba precipitado blanco

Método de Volhard

Inicialmente su tonalidad era incolora con grumos de color blanco que al filtrar se obtiene una sustancia liquida resultante la cual , al titular con tiocianato de potasio se torna a una apariencia vino tinto

METODO

VOLUMEN UTILIZADO

CONCENTRACCION DEL ION CLORURO

Método de Mohr

2,2mL

0,055M

Método de Fajans

3,2mL

0,080M

Método de Volhard

3,0 mL

0,050M

  1. Ecuaciones de cada método

  1. Método de Mohr: [3]

[pic 2]

  1. Método de Fajans:[pic 3]

  1. Método de Volhard:[pic 4]
  1. Reporte el contenido de cloruros en la muestra problema en mg Cl/L en cada uno de los métodos, con sus respectivo Limite de confianza y desviación estándar.

Resultado del método de Mohr:

Solución:

  • Se hicieron dos repeticiones del método, cuyos resultados fueron 1,9mL y 2,6mL por lo que se va a trabajar con el promedio de los dos para reducir posible error en el resultado

M de AgNO3 = 0,05 M

Volumen requerido (promedio): 2,2mL

Volumen de la muestra: 2mL

  • La molaridad y volumen del titulado es igual a la molaridad y volumen del titulante, de la siguiente manera:

M1.V1 = M2V2

M (Cl)= M1 V1/V2

...

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