Volumetría de precipitación: Determinación de la cantidad de cloruros en el suero fisiológico.

Laboratorio de Química Analítica S02 A-2013.

Volumetría de precipitación: Determinación de la cantidad de cloruros en el suero fisiológico.

Diego Rosales, Johan Araujo, José Urrea, Raúl Prieto

Facultad de ingeniería, núcleo La Hechicera, Universidad de Los Andes. Mérida.

Resumen

El método de Mohr es una técnica de volumetría usada en química analítica donde se emplea el

ión plata y el cromato de potasio como indicador los cuales reaccionan y terminan formando

un precipitado poco soluble una vez que el analito ha reaccionado con la plata. Se usó este método con el objetivo de determinar la concentración de iones cloruro en una muestra de suero fisiológico dentro de un rango de error razonable de 5% de discrepancia entre lo reportado por el fabricante y el valor obtenido. Resultados cuantitativos mostraron que si bien el método funciona, no se logró (por poco) la determinación precisa de dicha cantidad de .

Palabras claves: Método, Mohr, cloruro, suero, fisiológico, volumetría, precipitación, blanco, plata.

1. Introducción.

Las volumetrías de precipitación se basan en la reacción entre todo el analito de una muestra y un titulante para dar un producto poco soluble, el exceso de titulante luego reacciona con una sustancia indicadora que produce un cambio de color para conocer el punto final de la titulación. Se diferencia de los análisis gravimétricos porque el precipitado no se pesa para saber cuánto analito existía en un principio, sino que se calcula la cantidad de analito conociendo el volumen de la muestra problema, el volumen del titulante y la concentración de éste.

Los métodos de análisis volumétricos que

usan el ión plata se denominan en conjunto

métodos argentimétricos. Se usan normalmente

para determinar las concentraciones de cloruros

, bromuros , yoduros y tiocianuros .

El método de Mohr es una forma de

determinar dicha concentración de iones . Es

un método volumétrico de precipitación y

argentimétrico que usa nitrato de plata (el

cual se disocia totalmente en el medio acuoso) en presencia de cromato de potasio como indicador (el cual le da a la solución una coloración amarilla) para formar un precipitado blanco de cloruro de plata según la reacción 1 (R1):

solución reacciona con los iones cromato

para precipitar en forma de que cobra una

coloración rojo ladrillo/guayaba según la reacción 2 (R2):

Estas reacciones (R1 y R2) ocurren en este orden debido a sus productos de solubilidad

la cual es para el y

para el [1]. Se puede pensar que

tendría que ser al revés, que el cromato tendría que precipitar primero por tener la constante más pequeña pero se debe ver en realidad la solubilidad de los compuestos:

El fin de la valoración ocurre cuando todo

el precipita. Luego, el exceso de iones en

Como se puede observar, el es en definidas de osmoticidad, pH y fuerza iónica. Se

realidad menos soluble, por lo que precipita emplea como sustituto de la sangre cuando

primero. Consideraciones adicionales que se disminuye drásticamente la volemia y como vía de

tienen que tomar a la hora de usar el método de aplicación de diversas sustancias (por ejemplo,

Mohr son: inyectables) [3]. Debido a su rol en el cuerpo

humano, conocer formas para establecer qué tanto

• El pH debe estar entre . Esto se ión cloruro hay en el material médico y

debe a que mayor alcalinidad causaría que comprobar que no supera los límites en los cuales

el precipite como que es nocivo, es de suma importancia. En el caso del

dificultaría ver el punto final de la suero fisiológico empleado, el fabricante de este

valoración y afectaría los cálculos por reportó de iones .

exceso. Más acidez y el ión bien 2. Sección experimental

podría dimerizarse o formar ácido crómico,

lo cual afectaría cuando se ve el punto Con el fin de lograr comprobar la

final de la valoración (bajaría la

concentración de cromato por lo que la concentración de iones en la muestra de suero

detección del punto de equivalencia se ve fisiológico se comenzó por determinar la

afectado). concentración del titulante, es decir, de la solución

de , esto se debió a que se tomaron varias

• El ión bromuro y otros aniones soluciones de nitrato de plata de diferentes

también reaccionan con por lo que es normalidades y se mezclaron para dar la solución

una interferencia en este método dando madre con la que se trabajó y así rindiese.

resultados erróneos por exceso. Se pesaron de cloruro de sodio

• Tras los cálculos adecuados, se tiene que con una balanza analítica OHAUS modelo

la concentración de iones que tiene Adventurer de capacidad de y apreciación

que existir en solución para que este de . Se prepararon de una

precipite inmediatamente después del solución al de usando un matraz

punto final es tan relativamente alta que el aforado de y una apreciación de

color haría difícil ver cuando se forma el [4] y con ello se valoró la de nitrato al tomar

rojizo, por lo que se usa el alícuotas de de la solución de con una

algo diluido, pero esto hace que se pipeta graduada de , agregándoles

deba ir agregando un exceso de para 10 gotas de y dejando caer la solución de

que se inicie la precipitación del desde la bureta (esto se hizo de esta forma

pero este exceso afecta los cálculos de porque de lo contrario, se tendría que agregar el

cuanto se gastó. Una corrección en indicador al lo que haría el cambio de color

blanco es pertinente en casos donde se más difícil de percibir) obteniéndose una

necesite bastante precisión [2]; estas concentración de . Dicha bureta tenía una

correcciones consisten en añadir a un capacidad de .

volumen de agua destilada igual al de la Con el titulante una vez preparado se

muestra, una cantidad igual de que

se está usando en cada titulación y ver procedió a acondicionar la muestra de suero, se

cuánto volumen de se consume tomaron de ella con un cilindro graduado de

para precipitar ese cromato. Así, el y se diluyeron hasta mientras

volumen real de nitrato consumido en la se chequeaba su pH con el papel indicador. Se

precipitación de los cloruros es el volumen observó que dicho pH rondaba lo reportado por el

gastado visto en la bureta menos el fabricante (5) por lo que se le adicionó una

volumen que consume el cromato. cucharadita de con lo que bastó para

obtener un pH alrededor de 8.

Con la realización de esta práctica se

aplicó el método de Mohr para conocer la A continuación se tomaron alícuotas de

concentración de aniones cloruro presentes en la del suero fisiológico ya diluido con la pipeta

muestra de suero fisiológico “Frekaflex”. El suero graduada y a todas ellas se añadieron 10 gotas del

fisiológico es una disolución acuosa de sustancias indicador cromato de potasio haciendo que el

compatibles con los organismos vivos (como contenido en los matraces de Erlenmeyer de

cloruro de sodio) debido a sus características de capacidad adquiriese una coloración

amarilla. Así, se siguió con la valoración de la corrección en blanco

muestra contra el que se colocó en la

bureta la cual terminó una vez que se observó el cambio de coloración de amarillo a un naranja súbitamente.

Por último, en matraces de Erlenmeyer aparte se hizo la corrección en blanco añadiendo una cucharadita de carbonato

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