Análisis orgánico cualitativo.

Análisis orgánico cualitativo

Tobar Culchac, Ingrith Dayana; Chaves Chaves, Juan Darley

Laboratorio de Química Orgánica, Escuela de Química, Facultad de Ciencias Universidad Nacional de Colombia, Sede Medellín, Colombia.

1. Introducción

El análisis orgánico cualitativo dentro de la Química Orgánica es una herramienta muy útil en la identificación de compuestos desconocidos, para lograr clasificarlos en las familias de los compuestos orgánicos. En esta práctica se realiza la identificación de grupos funcionales de muestras asignadas por medio de un análisis secuencial, según su solubilidad en diferentes disolventes logrando caracterizar su naturaleza y ubicación en grupos de solubilidad de acuerdo con lo se logra observar, así también se determina los puntos de fusión y ebullición. Además se hace la fusión sódica para la identificación de algunos elementos químicos que hacen parte de la muestra,  “El nitrógeno, azufre y los halógenos se encuentran, en la mayoría de los casos, formando combinaciones que por su escasa reactividad y solubilidad no pueden analizarse directamente; de aquí la necesidad de convertir estos elementos en formas iónicas”. (Martínez, 1992). Una vez realizada la Fusión sódica se pasa a Identificar por medio de pruebas específicas la presencia de ciertos elementos orgánicos aprovechando cambios en la coloración de las soluciones o la formación de  precipitados como por ejemplo en el Azufre se espera observar la formación de un precipitado negro por reacción con acetato de plomo, en el Nitrógeno la formación de azul de Prusia por reacción con iones ferrosos  y en los Halógenos la formación de un precipitado por  reacción con nitrato de  plata. Adicionalmente se realiza una serie de pruebas químicas para seguir con la investigación de los grupos funcionales.[pic 2]

1. Experimentación

1. Análisis sistemático por solubilidad.

Al agregar 6 gotas del líquido problema y  0,1g del sólido problema en un tubo de ensayo, y añadir y agitar con  máximo de 3mL de agua obtenemos los resultados mostrados en la Tabla 1,

Tabla 1. Solubilidad

1. Punto de fusión.

Después de poner 1.0 mg de muestra sobre un círculo de papel aluminio y la porta muestras del fusiómetro se determinó la temperatura logrando los resultados que se muestran en la Tabla 2.  

1. Punto de ebullición.

Con 2.0 mL de muestra en un tubo de ensayo se introdujo en un baño de aceite, junto con un termómetro con el capilar invertido y sellado en un extremo, se calentó el baño de aceite hasta observar el rosario de burbujas y obtuvimos los resultados de la Tabla 2.

Tabla 2. Punto de Fusión y Ebullición.

2.4 Prueba de ignición

Se sometieron las muestras a contacto con la llama del mechero, para que este reaccionara con el oxígeno en un proceso de combustión, Los resultados obtenidos se presentan en la Tabla 3.

Tabla 3. Prueba de ignición

2.5 Fusión con sodio.

Después de fijar  un tubo de vidrio blanco, limpio y en posición vertical, se agregó un pedazo de solido metálico (4mm) que calentó (mechero) hasta que el sodio se fundió  y el humo llegó hasta la mitad del tubo, se retiró este de la llama  lo cual se observa en la figura 1.

Se agregó rápidamente 0.2g de la muestra  en cuestión y se calentó nuevamente hasta el rojo para completar la reacción.

Pasados 2-3 minutos de fusión colocamos  el tubo en un Beaker o cápsula de porcelana con 10mL de agua destilada y filtramos la muestra obtenida en caliente (con esta prueba se obtuvó los iones cianuro y/o halogenuros y por tanto se usó para los siguientes ensayos) y obtenemos los datos de la Tabla 4.

[pic 3]

Figura 1. Fusión con Sodio.

Nota: La sustancia liquida se mezcló con un poco de glucosa para  obtener una pasta y poder trabajar mejor la experimentación con esta.

Las siguientes pruebas se realizaron acorde al diagrama de la figura 5-Anexos

2.6 Prueba de la 2,4-Dinitrofenilhidrazina

Después de haber agregado 4 gotas de la muestra 11 y 0,1g de muestra 19 en tubos de ensayo diferentes, se añadió en cada uno 5 gotas de 2,4-DPH y se sometió a baño de María por 5 min. Los resultados se ilustran en la tabla 5.

2.7 Prueba de Tollens.

Después de colocar 3 gotas de Reactivo de Tollens seguido de 0,1g de la muestra 19 se agitó y dejó reposar por 10 min. Los resultados  se ilustran en la tabla 5.

Tabla 4. Compuesto solido (Muestra 20) y liquida (Muestra 11) Identificación de Azufre, Nitrógeno y Halógenos.

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