Determinación de hierro soluble por volumetría

DETERMINACIÓN DE ANÁLISIS DE HIERRO SOLUBLE

IN L - 04

DETERMINACIÓN DE ANÁLISIS DE HIERRO SOLUBLE

INDICE

ITEM                                                   MATERIA                                            PAG.

1. Objetivos………………….………………………………………………..………………….….…2
2. Alcance…………………………………………………………………..……………………….….2
3. Definiciones………………………………..……………………..………….……………….….....2
4. Protocolo de Seguridad…………………...…………….…………………………………....…..2
5. Desarrollo……………………………………………………………………………………………3
6. Tolerancia……………………………………………………………………………………………6
7. Anexos……………..…………………………………………………………………………...…...7
8. Esquema para definición de resultados……………………………………………………….8

1. Objetivo

Determinación de Fe soluble Método de TiCl3 en minerales de hierro.

Realizar la actividad en forma adecuada y segura, teniendo presente los riesgos involucrados en cada etapa y las medidas desarrolladas para el control de los mismos, así como los controles establecidos para la disposición de los residuos generados.

1. Alcance

Aplicable a todas las muestras de Planta de producción y especiales.

1. Definiciones

TITULACIÓN: Procedimiento químico que determina mediante volumetría el equivalente químico de la muestra problema. 

DICROMATOMETRÍA: Volumetría de Óxido- Reducción, que usa el volumen de dicromato como equivalente químico de una sustancia desconocida reducida en solución. 

ÁCIDO: Es cualquier sustancia química que disuelta en agua produce mayor concentración cationes de hidrógeno (H+) que el agua pura. 

MUESTRA ESTÁNDARD: Es una preparación que contiene una concentración conocida de un elemento específico o sustancia. 

MUESTRA PROBLEMA: Es una preparación que contiene una concentración desconocida del elemento específico o sustancia que se desea determinar. 

REACTIVO: Toda sustancia que interactúa con otra mediante una reacción química  dando lugar a otras sustancias de propiedades, características y/o conformación distinta, denominadas productos de reacción o simplemente productos.

BURETA: Tubo corto de vidrio o teflón, graduado, de diámetro interno uniforme, provisto de una válvula o llave de paso en su parte inferior.

1. Desarrollo

Equipos a utilizar

• Balanza analítica
• Placa calefactora
• Agitador magnético
• Bureta digital

Materiales a utilizar

• Pinzas
• Matraces Erlenmeyer de 250 mL
• Vidrio reloj 50 mm
• Gotarios
• Hervidor Eléctrico
• Vasos pp de 50 mL, 250 mL y 1000 mL
• Probeta de 50 mL Bureta de 50 mL
• Dispensador de 30 mL
• Embudo de Bronce.
• Contenedor de solución de  descarte
• Contenedor de solución tituladora
• Contenedor de Mezcla Ácida
• Espátula
• Pizeta de 500 mL

Reactivos a utilizar

• HCL © 37%
• SnCl2 10% p/v
• TiCl3 1% v/v
• Clorato de Potasio
• H3BO3 5% p/v
• H2O2 de 10 volúmenes
• Mezcla ácida  ( H3PO4 : H2SO4 : H2O ) (3 : 3 : 14)
• Indicador Difenilamin Sulfonato de Sodio 0.2% p/v  (C24H20BaN2O6S2)
• Indicador índigo Carmín 0,1% p/v
• Dicromato de Potasio 5.2 g/L  (K2Cr2O7)
• Dicromato de Potasio 0,1 N  (K2Cr2O7)
• Estándar Interno de Fe

Método analítico 

1. Pesar 0.4000 gramos de muestra y colocar en matraz Erlenmeyer de 250 mL.
2. Disgregar con agua destilada para evitar que se pegue en el fondo del matraz. Llevar en paralelo estándar de referencia (sextuplicado).
3. Adicionar 20 ml de HCl (c) y pre-reducir con gotas de SnCl2 10% p/v, y cubrir con vidrio reloj. 

[pic 2]

1. Calentar en placa calefactora a 135 °C por 15 minutos, sin hervir. Ver imagen 1.

                 [pic 3]                      [pic 4]                    [pic 5]

                   Imagen 1                               Imagen 2                              Imagen 3

[pic 6]

1. Si la muestra tiene un % de azufre cercano a 1% agregar con espátula una pizca de Clorato de Potasio y continuar la digestión por un minuto más.
2. Retirar de placa calefactora y reducir con SnCl2 10% p/v hasta coloración amarillo pálido, adicionar 50 ml de agua caliente y colocar a plancha por 5 minutos. Si al diluir la muestra, esta queda incolora, agregar gotas de H2O2 hasta color levemente amarillo. Ver imagen 2. 
3. Retirar de la placa, agregar 4 gotas de indicador Índigo Carmín (color azul verdoso) ver imagen 3., reducir con TiCl3 gota a gota hasta que desaparezca el color azul (incoloro) ver imagen 4 e imagen 5.. En esta etapa se deben tratar solo tres muestras a la vez.

                  [pic 7]                       [pic 8]

                           Imagen 4                               Imagen 5

[pic 9]

1. Agregar solución de dicromato de potasio al 0.1 % p/v hasta aparición de color azul. Colocar en plancha calefactora. El color azul debe permanecer por lo menos 5 segundos, si es necesario agregue más dicromato de potasio 1 % p/v hasta mantener el color.
2. Adicionar 10 gotas de indicador Difenilamin Sulfonato de sodio, 30 (ml) de mezcla ácida y diluir hasta 150 (ml) aproximadamente. 
3. Titular con solución de Dicromato de potasio 5.2 gr / L. Para muestras puntuales de Planta y para embarques titular con dicromato de potasio 0,1 N (ver IN L 01). 

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                                               Imágenes de cambios de color en la titulación

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