Destilacion Simple “Sintesis del n-butilo”

Destilacion Simple “Sintesis del n-butilo”

Paz Maryangel, Reyes Dilcia, Vílchez Enmanuel.  

     Laboratorio de Química Orgánica I. Departamento de Química. Facultad Experimental de Ciencias. Universidad del Zulia. Maracaibo.

20 de Junio de 2016  

Resumen

     La destilación es el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos. Se utiliza para separar un líquido de sus impurezas no volátiles y para separar sustancias cuyas presiones de vapor difieran suficientemente. La destilación consiste en separar dos líquidos con diferentes puntos de ebullición por medio del calentamiento y posterior a la condensación de la sustancia. El objetivo de esta práctica es aprender la técnica de destilación simple y de reflujo, así como sintetizar un éster a partir de un alcohol y un ácido carboxílico y caracterizarlo mediante su punto de ebullición, índice de refracción y la técnica de infrarrojo.

Palabras Claves: Destilación, separación, purificación.

Introducción:

     Al llevar a cabo las experiencias prácticas dentro del laboratorio, en muchas ocasiones se encuentran sustancias contaminadas con cantidades variables de impurezas y esto representa un problema o interferencia en los resultados obtenidos durante la elaboración de un trabajo experimental. La práctica que será efectuada a continuación nos ofrece la posibilidad de una solución efectiva a este predicamento.

     La destilación: “Es el proceso de calentar un líquido hasta su punto de ebullición, condensar los vapores formados, retirar y recolectar dichos vapores como un líquido destilado”, según Galagovsky, L.

     Este proceso es uno de los más importantes y eficaces tanto para la purificación de líquidos como también en la separación de mezclas de los mismos.

     La correcta elaboración de este proceso dependerá de las habilidades, conocimiento y destrezas aplicadas del investigador en el uso de los equipos de destilación, instrumentos o materiales de laboratorio, logrando así resultados adecuados en la síntesis llevada a cabo.

     El objetivo principal de esta experiencia es aprender la técnica de destilación simple y de reflujo, así como también sintetizar un éster a partir de un alcohol y un ácido carboxílico y caracterizarlo mediante su punto de ebullición, índice de refracción y técnica de infrarrojo.

Parte Experimental:

Parte 1: Pre-tratamiento de la Mezcla.

• Agregue 0.1 mol de butanol y 0.1mol del ácido acético en un balón de vidrio de 50mL.
• Cuidadosamente agregue de 1 a 2mL de ácido sulfúrico concentrado al balón de vidrio mezclando suavemente con movimientos rotatorios.
• Agregue varias perlas o piedras de destilación al balón con la mezcla.

Parte 2: Reflujo y destilación de la mezcla.

•  Instale un aparato de reflujo en un sistema de destilación simple.
• Tenga bien seco todo el material de vidrio que será usado para la destilación. Cuidadosamente decante el éster en el balón de destilación apropiado, con el fin de separarlo del agente desecante.  
• Destile el éster. El balón donde colecte el éster durante la destilación debe ser enfriado en un baño de hielo o con agua del grifo.

• Lleve la mezcla hasta ebullición usando una manta de calentamiento controlando la mezcla de reacción bajo reflujo moderado por  45 minutos.
• Remueva la manta de calentamiento y deje enfriar la mezcla a temperatura ambiente.

Parte 3: Tratamiento Post-destilación.

• Transfiera la mezcla a un embudo de separación y agregue cuidadosamente 50 mL de agua fría, enjuague el balón con 10 mL de agua fría y adicione al embudo.
• Use un agitador de vidrio si es necesario para agitar la mezcla, Tape el embudo de separación y agítelo varias veces.
• Separe la capa acuosa (inferior) de la capa orgánica (superior), Descarte la capa acuosa después de asegurarse de que la capa orgánica ha sido seleccionada.  El éster crudo en la capa orgánica contiene algo de ácido acético, el cual puede ser removido por extracción con 25 mL de una solución acuosa de bicarbonato de sodio al 5%, ésta debe ser adicionada cuidadosamente a la capa orgánica contenida en el embudo de separación.
• Mueva suavemente en forma circular el embudo hasta que no observe desprendimiento de dióxido de carbono. Tape el embudo de separación y agite suavemente una o dos veces, ventile los vapores formados. Agite el embudo de separación hasta que no se desprendan más vapores al ventilarlo.
• Remueva la capa inferior, y repita la extracción con 25 mL  adicionales de la solución de bicarbonato de sodio al 5%.   Remueva la capa inferior y chequear con papel pH o papel tornasol para verificar que la solución esté básica.  Si la solución no es básica, repita la extracción con 25 mL adicionales de la solución de bicarbonato de sodio al 5% hasta que la solución removida sea básica.

• Descarte todas las capas acuosas básicas obtenidas y extraiga nuevamente la capa orgánica remanente en el embudo de separación con 25 mL de agua. Seguidamente agregue 5 mL de una solución saturada de cloruro de sodio para ayudar a la separación de las capas. Mueva la mezcla suavemente, no la agite. Cuidadosamente separe la capa acuosa y descártela.
• Transfiera el éster obtenido por el lado superior del embudo de separación en un Erlenmeyer, Agregue unos miligramos de carbonato de calcio para secar el éster.
• Tape el Erlenmeyer y muévalo suavemente, luego deje reposar el éster hasta que el líquido se vea claro (15 min).
• Pese el producto y calcule el porcentaje de rendimiento.  Entregue el éster puro obtenido. Realice toma de índice de refracción y como opcional identifique mediante comparación de espectro de infrarrojo de la banda características de un éster para lo cual se da un ejemplo tanto de un alcohol como de un éster.

Resultados y Discusión:

        Al proceso por el cual se sintetiza un éster se le denomina esterificación . Un éster es un compuesto derivado formalmente de la reacción química entre un ácido carboxílico y un alcohol, como se observo en la práctica realizada al mezclar el n-butanol y el acido acético bajo las condiciones fisicoquímicas adecuadas se produjo la siguiente reacción:

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