Destilación Simple

LABORATORIO DE ORGANICA

(DESTILACIÓN SIMPLE)

ANILLO MIGUEL

BALDOVINO KAREN

HERRERA ZULIBETH

PRESENTADO A

JUAN DE DIOS CASSIANI

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO

FACULTAD DE QUIMICA Y FARMACIA

QUIMICA ORGANICA I

BARRANQUILLA

17- 04-2013

INTRODUCION

En la industria, la separación de componentes volátiles se realiza por medio de destilación, ya sea en columna de platos o en columna empacada, se lleva acabo para la recuperación de sub­productos de reacciones o purificación.

En este tipo de operaciones es muy importante el considerar el balance de materiales para obtener una operación estable y calidad de los productos deseada.

Una columna de destilación simple es una unidad compuesta de un conjunto de etapas de equilibrio con un solo alimento y dos productos, denominados destilado y fondo. Incluye, por lo tanto, una etapa de equilibrio con alimentación que separa dos secciones de etapas de equilibrio, denominadas rectificación y agotamiento se requiere de un dispositivo, como un rehervido, donde se transfiera calor al líquido que emerge de la etapa de equilibrio correspondiente al fondo de la columna para vaporizarlo parcialmente, de tal manera que la fracción vaporizada se recircula al fondo de la columna y se mantenga en un flujo ascendente a través de la columna. La fracción no vaporizada se remueve como producto de fondo.

El vapor que emerge de la etapa superior de la sección de rectificación es condensado, y el líquido resultante se divide en dos fracciones. Una fracción se remueve como el producto de tope o destilado. La otra fracción líquida, denominada reflujo, se recircula al tope de la columna y se mantiene en un flujo descendente a través de ella, estableciendo el contacto requerido con la fase vapor ascendente para la transferencia de masa deseada en cada una de las etapas de equilibrio líquido – vapor.

OBJETIVOS

• Capacitar al estudiante en el manejo de la técnica de destilación simple.

• Establecer los principios teóricos en los cuales se basan estas técnicas con el fin de que el estudiante pueda aplicar las variables específicas en la resolución de problemas.

• Separar el componente principal de una bebida alcohólica o de otro tipo de sustancia que el instructor disponga.

MATERIALES

EQUIPOS E IMPLEMENTOS

1 Termómetro (0-300 ºC)

1 Balón de fondo redondo con desprendimiento lateral (125 mL)

1 Condensador

1 Alargadera

- Tapones de corcho y caucho.

1 Mechero

Piedritas de ebullición.

1 Agitador de vidrio

1 Erlenmeyer de 125 mL.

1 Gradilla

REACTIVOS

Bebida alcohólica u otra sustancia indicada por el profesor.

MARCO TEORICO

La destilación en su forma más simple, se hace por la separación de vapores de los componentes de una solución que resulta de una diferencia de volatilidad de los componentes.

Con frecuencia se considera la destilación simple como aquélla que no requiere una columna de fraccionamiento o aquella en la que se separa un material esencialmente puro, ya sea de un componente no volátil o de otro muy minoritario. Ninguna de estas definiciones es exactamente cierta. Si el proceso de destilación implica la separación de una sustancia de otra, independientemente de la diferencia entre sus puntos de ebullición o de sus presiones de vapor, corresponde a una destilación fraccionada. Tanto para una destilación fraccionada como para una destilación simple puede emplearse un aparato de destilación simple, es decir, un aparato sin columna de fraccionamiento. Independientemente del aparato, una destilación simple sólo puede llevarse a cabo cuando se destila una sustancia pura.

La destilación simple es una operación en la cual se produce la vaporización de un material por la aplicación de calor; el método es empleado en la industria de capacidad moderada y pequeña, para llevar a cabo separaciones parciales de los componentes más volátiles de mezclas de líquidos miscibles.

Normalmente, la mezcla liquida es cargada en lotes a un recipiente y sometida a ebullición. Los vapores que se desprenden se eliminan continuamente, se condensan y se recolectan sin permitir que tenga lugar ninguna condensación parcial ni retorno al recipiente en donde se lleva a cabo el calentamiento y ebullición de la mezcla.

La primera porción del destilado será la más rica en el componente más volátil y conforme continúa la destilación, el producto evaporado se va empobreciendo. Por lo tanto, el destilado puede recolectarse en varios lotes separados, llamados fracciones, obteniéndose así una serie de productos destilados de diferente grado de pureza.

El principio de la destilación simple intermitente, puede ilustrarse fácilmente haciendo referencia a un diagrama de equilibrio liquido - vapor.

PROCEDIMIENTO

Destilación sencilla

Se Armo el equipo, teniendo en cuenta que la dirección del flujo de agua en el condensador debe ser de abajo hacia arriba. Se coloco una mezcla de acetona y agua destilada cada una con un volumen de 35 ml y 2 o 3 piedras de ebullición en un balón de destilación. Se ajusta el calor de tal manera que el destilado caiga a una gota por segundo. Se recolecta lo destilado en cuatro tubos de ensayo previamente rotulados los cuales se dividieron en fracciones de temperatura; primera fracción 56-62 ºC, segunda fracción 62-72 ºC, tercera fracción 72-82 ºC, cuarta fracción 82-95 ºC.

Se registra la temperatura a la cual se destila la primera gota y se anota el tiempo que se necesito para que esto ocurriera. Se tomaron tiempos en escala (ejemplo 5, 10, 15, 20, etc) a el momento de recoger los volúmenes destilados Con los datos obtenidos haga un gráfico de volumen de destilado contra tiempo de destilación

RESULTADOS

Se tuvo en cuenta la dirección del flujo del agua (de abajo hacia arriba) porque se dedujo que la contracorriente del agua contrarresta la velocidad con las que viene las moléculas del soluto que se encuentra en forma de gas, y así se hace más fácil el proceso de destilado.

Se tomo el tiempo en que cayó la primera gota del producto destilado, cuyo valor fue de 2: 06 minutos y con una temperatura de 55 ºC

Fracciones de temperatura

F1: aquí se tomo un volumen del producto destilado de 16 ml, y con un tiempo de 7 minutos con 45 segundos

F2: se tomo un volumen de 11 ml y con u tiempo de 11 minutos con 45 segundos

F3: se recolecto un volumen de 2.06 ml en un tiempo de 13 minutos con 1 segundo

F4: se recolecto un volumen de 2 ml con un tiempo de 14 minutos con 40 segundos

La deferencia de tiempo en cada fracción fueron de

F1 a F2: 4 minutos

F2 a F3: 1 minuto con 56 segundos

F3 a F4: 1 minuto con 39 segundos

Se tomo una última fracción (F5) en donde se recolecto el residuo que había quedado en el balón de destilación cuyo volumen fue de 31 ml.

Se tomo una última fracción (F5) en donde se recolecto el residuo que había quedado en el balón de destilación cuyo volumen fue de 31 ml. En la última fracción solo quedo agua destilada pura.

La solución a destilar tenía un volumen de 70 ml, lo recolectado en los cuatro primeros tubos de ensayo dieron un volumen de 31.06 ml. Esto se suma con la fracción 5 y nos da un volumen de 62.06 ml; esto nos da como resultado una perdida 7,94 ml de la solución.

fracciones Temperatura de ebullición( c°) Volumen (ml) Tiempo

Fracción 1 (f1) 56-62 16 7:45

Fracción 2 (f2) 62-72 11 4:00

Fracción 3 (f3) 72-82 2.06 1:56

Fracción 4 (f4) 82-95 2 1:39

DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS

Antes de iniciar el calentamiento aplicar agitación magnética, para

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