Determinación espectrofotométrica de fósforo en fertilizantes

Determinación espectrofotométrica de fósforo en fertilizantes

Martín Araya Gutiérrez

Laboratorio de Métodos Instrumentales de Análisis. Grupo 22. Lic. Francisco Calvo González. Bachillerato en Química Industrial. Escuela de Química. Universidad Nacional. Costa Rica.

Fecha de Realización: 22/03/2019 Fecha de Entrega: 30/03/2019

Fundamento Teórico

La concentración de fósforo en un fertilizante desconocido se determinará mediante el método espectrofotométrico y espectrofotometría visible a una longitud de onda de 690 nm. A la muestra incógnita se le realiza una digestión con disolución fuertemente ácida y en caliente, luego se hace reaccionar con molibdato de amonio para formar un complejo de ácido fosfomolíbdico de color amarillo, según la reacción:

"H" _"2" ?"SO" ?_"4" " + " (?"NH" ?_"4" )_"2" ?"MoO" ?_"4" " + " ?"PO" ?_"4" ^"3-" "? " (?"NH" ?_"4" )_"3" "P" (?"Mo" ?_"3" "O" _"10" )_"4"

Posteriormente, este complejo se reduce con disolución de cloruro de estaño (II) para formar una disolución de azul de molibdeno de color azul, según la reacción:

(?"NH" ?_"4" )_"3" "P" (?"Mo" ?_"3" "O" _"10" )_"4" " + " ?"Sn" ?^"2+" " ? " ?" H" ?_"3" ?"PO" ?_"4" "?(4Mo" "O" _"3" "?" ?"MoO" ?_"2" ")" _"2" " + S" "n" ^"4+"

El resultado se reporta el porcentaje de fósforo presente en la muestra incógnita como % P y % P2O5.

Sección Experimental

Reactivos:

Disolución de P-PO43- (5,026 ± 0,016) mg/L

Disolución de Molibdato de Amonio al 2,5 % m/v

Disolución de Cloruro de Estaño (II) al 2,5 % m/v

Ácido Nítrico concentrado.

Ácido Clorhídrico concentrado.

Equipo:

Espectrofotómetro visible Spectronic 20 D+

Balanza analítica electrónica Sartorius Quintix.

Datos Preliminares:

Masas molares:

"MM P = 30,973761 ± 0,000001 g/mol"

"MM " "P" _"2" "O" _"5" " = 141,94452 ± 0,00087 g/mol"

Fórmula para el cálculo de la concentración de P de cada patrón:

"P = " (("mg" /"L" "P-" ?"PO" ?_"4" ^"3-" )_"dis. madre" "?" ?" V" ?_"alícuota" )/100

Fórmula para el cálculo del %P en la muestra incógnita:

"%P = " (("mg" /"L" "P-" ?"PO" ?_"4" ^"3-" )_"curva" "? " "100" /"5" "?" "100" /"5" "?0,250" )/"mg muestra" "?100"

Fórmula para el cálculo del % P2O5 en la muestra incógnita:

"%" "P" _"2" "O" _"5" " =" (("mg" /"L" "P-" ?"PO" ?_"4" ^"3-" )_"curva" "?" ("MM " "P" _"2" "O" _"5" )/"2?MM P" "? " "100" /"5" "?" "100" /"5" "?0,250" )/"mg muestra" "?100"

Datos Experimentales

Cuadro 1. Medida de la masa de muestra incógnita para la determinación de fósforo en un fertilizante por espectrofotometría visible utilizando la balanza analítica electrónica Sartorius Quintix.

Parámetro Masa (± 0,0002 g) Masa de muestra 0,2516

Cuadro 2. Curva de calibración de fósforo preparada a partir de una disolución de P-PO43- 5,026 ± 0,016 mg/L a una longitud de onda de 690 ± 1 nm utilizando el Spectronic 20 D+.

Patrón Concentración P

(mg/L) Absorbancia

(± 0,001) 1 0,1005 ± 0,0005 0,107 2 0,2010 ± 0,0006 0,200 3 0,3015 ± 0,0007 0,284 ----- ------- ------ 5 0,5026 ± 0,0012 0,407 ------ ----- -----

Cuadro 3. Determinación espectrofotométrica de la muestra incógnita “RAMIPRIL” para la determinación de fósforo a una longitud de onda de 690 ± 1 nm utilizando el Spectronic 20 D+.

Repetición Absorbancia (± 0,001) 1 0,336 2 0,386 3 0,358

Resultados

El porcentaje promedio de fósforo presente en la muestra incógnita “RAMIPRIL” fue de 15 ± 5 % m/m P, con un % RSD de 7,13 %.

El porcentaje promedio de pentóxido de difósforo presente en la muestra incógnita “RAMIPRIL” fue 35 ± 12 % m/m P2O5 con un % RSD de 7,09 %.

Discusión de los resultados y conclusiones

Para los fertilizantes comerciales según estudios se pueden encontrar macronutrientes como el nitrógeno, potasio y fósforo, este último es importancia para el análisis, ya que fue el que se desarrolló durante la práctica según estudios la concentración de fosforo reportado en peso del P2O5 es de 30% como se muestra en la figura 1.

El P está nominado en su forma de óxido, P2O5, respectivamente, antes que en su forma elemental, por lo tanto se requieren factores de conversión para calcular las concentraciones de P como se muestra en los cálculos. (1)

Experimentalmente se obtuvo un % P2O5 de 35 ± 12 %, en el fertilizante utilizado. Si el fertilizante analizado fuera del tipo simple se puede clasificar como un fertilizante multinutriente del tipo nitrofosfato (6 – 34 % P2O5) o NPK (5 – 35 % P2O5). Si fuese el caso de un fertilizante fosfato de roca molida o fosfato mineral, estos poseen de 20 a 40 % P2O5, y (2)

No obstante, los resultados obtenidos de la muestra incógnita “RAMIPRIL” mencionados en el párrafo anterior, no fueron los esperados para el análisis ya que las absorbancias obtenidas por las tres mediciones variaron de una forma drástica por lo que las concentraciones obtenidas por medio de la curva de calibración fueron muy diferentes, esto se debió a un error cometido por parte del estudiante, ya que se concluye que durante el uso de la pipeta este no lo realizó de mejor manera posible, por esa razón los resultados obtenidos generaron una desviación de 1,08 para las concentraciones obtenidas por la muestra incógnita con un %RSD 7,13%.

Además, el método escogido denominado posee interferencia por la presencia de arseniatos y silicatos debido a que estos compiten con el molibdato para formar complejos coloreados. Esta interferencia se logra eliminar acomplejando estos aniones con ácido oxálico. (3)

El análisis de fósforo se puede llevar a cabo por 3 métodos espectrofotométricos: azul de molibdeno, ácido vanadomolíbdico y ácido ascórbico. Los tres consisten en la formación de un complejo de coloreado. El método del ácido vanadomolíbdico tiene la ventaja de que se puede analizar un rango de concentración más variado, que va desde 1 mg/L hasta 18 mg/L, sin embargo le concede una desventaja, le da una menor sensibilidad. Los métodos de azul de molibdeno y del ácido ascórbico permiten determinar concentraciones de fósforo en el rango de 0,1 a 6 ppm (4)

Referencias Bibliográficas

Freeman S. Biología, Tercera Edición; Pearson Eduación, S. A.: España, 2009. pp 838, 839.

IFA, FAO. Los Fertilizantes y su uso. Cuarta Edición; Roma, 2002. pp 37-43.

Solís E.; Fernández J. F. Manual de Laboratorio de Análisis Instrumental. Edición fotocopiada de los autores. Universidad Nacional, 2016. pp 25, 26.

Método para la determinación de fósforo total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. Reglamento NMX-AA-029-SCFI-2001, México, 2001.

Apéndice:

Contribuciones a la incertidumbre:

Incertidumbre de los instrumentos utilizados

Instrumento Incertidumbre Pipeta de 2 mL 0,0042 Pipeta de 4 mL 0,0042 Pipeta de 6 mL 0,0042 Pipeta de 8 mL 0,0062 Pipeta de 10 mL 0,0062 Pipeta de 5 mL 0,0062 Balón aforado de 100 mL 0,0330 Balón aforado de 250 mL 0,0449

Incertidumbre de la pipeta aforada de 2 mL:

"?" ("V" )" = " ?(("? tolerancia" )^"2" " +" ? ("? temperatura" )?^"2" )

"?(tolerancia) =" "0,010" /?("6" ) "= 0,0041"

"?(temperatura)=" (7°C?2.1x10^(-4))/?3=0,00085

"?(V) = " ?(("0,0041" )^"2" " +" ? ("0,00085" )?^"2" ) "= 0,0042"

Incertidumbre de la pipeta aforada de 4 mL:

"?" ("V" )" = " ?(("? tolerancia" )^"2" " + " ("? temperatura" )^"2" )

"?(tolerancia) =" "0,010" /?("6" ) "= 0,0041"

"?(temperatura)=" (7°C?2.1x10^(-4))/?3=0,00085

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