El concepto de la destilación

Índice

Introducción

Objetivos

Material:

Introducción

Desarrollo

Análisis y presentación de resultados

Resumen

Hipótesis experimental

Conclusiones Generales

Análisis y presentación de resultados

Bibliografía

Introducción

Destilación

La destilación es la operación de separar, mediante calor, los diferentes componentes líquidos de una mezcla, aprovechando las diferencias de volatilidades de los compuestos a separar. El aparato utilizado para la destilación en el laboratorio, que consta de un recipiente donde se almacena la mezcla, a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfrían los vapores generados, llevándolos de nuevo al estado líquido y un recipiente donde se almacena este líquido concentrado. En la industria química se utiliza la destilación para la separación de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilación puede ser la de que sea discontinua o continua.

• DESTILACIÓN SIMPLE Se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferiores a 150º a presión atmosférica de impurezas no volátiles o de otros líquidos miscibles que presenten un punto de ebullición al menos 25º superior al primero de ellos.

• DESTILACIÓN FRACCIONADA Se usa para separar componentes líquidos que difieren de en menos de 25º en su punto de ebullición. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un montaje similar a la destilación simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación una columna que puede ser tener distinto diseño, la más usada es la columna vigreaux. Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente más volátil, conforme asciende en la columna.

• DESTILACIÓN A VACÍO Permite destilar líquidos a temperaturas más bajas que en el caso anterior debido que la presión es menor que la atmosférica con lo que se evita en muchos casos la descomposición térmica de los materiales que se manipulan. Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilación con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vacío.

Cromatografía

La cromatografía es uno de los principales métodos para la separación de especies químicas estrechamente relacionadas en mezclas complejas. La cromatografía es un método físico de separación basado en la distribución de los componentes de una mezcla entre dos fases inmiscibles, una fija o estacionaria y otra móvil.

En todas las separaciones cromatográficas la muestra se disuelve en una fase móvil, que puede ser un gas un líquido o un fluido supercrítico. Esta fase móvil se hace pasar a través de una fase estacionaria inmiscible, la cual se mantienen fija en una columna o sobre una superficie sólida. Las fases se eligen de tal forma que los componentes de la muestra se distribuyen de modo distinto entre la fase móvil y la fase estacionaria. Aquellos componentes que son retenidos con más fuerza por la fase estacionaria se mueven lentamente con el flujo; por el contrario los componentes que unen débilmente a la fase estacionaria, se mueven con rapidez. Como consecuencia de la distinta movilidad, los componentes de la muestra se separan en bandas discriminadas que pueden analizarse cualitativa y/o cuantitativamente.

Sublimación

La sublimación (del latín sublimāre) o volatilización es el proceso que consiste en el cambio de estado de sólido al estado gaseoso sin pasar por el estado líquido. Al proceso inverso se le denomina deposición o sublimación regresiva; es decir, el paso directo del estado gaseoso al estado sólido. Un ejemplo clásico de sustancia capaz de sublimarse a presión y temperatura ambiente es el hielo seco.

Cristalización

Cristalización es el nombre que se le da a un procedimiento de purificación usado en química por el cual se produce la formación de un sólido cristalino, a partir de un gas, un líquido o incluso, a partir de una disolución. En este proceso los iones, moléculas o átomos que forman una red en la cual van formando enlaces hasta llegar a formar cristales, los cuales son bastante usados en la química con la finalidad de purificar una sustancia de naturaleza sólida. Por medio de la cristalización se separa un componente de una solución en estado líquido pasándolo a estado sólido a modo de cristales que precipitan. Este paso u operación es necesaria para cualquier producto químico que se encuentre como polvos o cristales en el mundo comercial, por ejemplo, el azúcar, la sal, etc.

Objetivos

• Indicar qué componentes posee una mezcla con base en la aplicación de diferentes métodos de separación y en las propiedades de dichas mezclas.

• Emplear diferentes métodos de separación de mezclasdentro del laboratorio químico para conocer algunos de los que se utilizan en la industria.

Material:

1 probeta de 10 ml

1 agitador de vidrio

1 embudo de vidrio

1 embudo Buchner

1 vidrio de reloj

1 termómetro

2 papeles filtro

1 mortero

1 espátula

2 soportes universales

1 anillo de fierro

1 tripié

1 mechero

2 pinzas de 3 dedos

1 tela de asbesto

1 parrilla eléctrica

1 matraz de bola fondo plano de 250 ml

1 conexión "T"

1 refrigerante

2 mangueras de látex

1 matraz Kitasato

1 pinzas para matraz

1 matraz Erlenmeyer de 125 ml

3 vasos de precipitados de 150 ml

3 vasos de precipitados de 50 ml

1 balanza granataria

1 probeta de 100 ml

2 pinzas de nuez

Perlas de ebullición

1 bomba de vacío

Introducción

En la presente práctica, se ensaya con tres de los métodos de purificación en los

cuales las sustancias se separan debido a diferencias en sus propiedades como:

solubilidad, temperatura de cristalización y de ebullición.

Cristalización: es el proceso en el cual un soluto disuelto se separa de la

disolución y forma cristales.

Precipitación: se caracteriza por la formación de un producto insoluble (llamado

también precipitado) que depende de la solubilidad del soluto.

Destilación: separación de los componentes líquidos de una disolución que se

basa en la diferencia de sus puntos de ebullición.

Evaporación: es el proceso en el que un líquido se transforma en gas.

Desarrollo

1. Destilación simple

1) En un matraz bola de fondo plano de 250 ml, coloca aproximadamente 5 g

del sustrato (canela, anís de estrella, o clavo) triturado en el mortero, adiciona

150 ml de agua y algunas perlas de ebullición.

2) Monta el equipo de destilación como se muestra en la figura 1.

3) Verifica que la corriente de agua fluya correctamente por el refrigerante.

4) Enciende el mechero para iniciar la destilación.

5) Colecta el destilado (mezcla agua/aceite) en un vaso de precipitados de 150

ml (se observa como una mezcla lechosa).

6) Suspende el calentamiento después de 30 min.

7) Coloca el destilado en el matraz (vertiéndolo por el embudo con papel filtro) y

adiciona 7 ml de hexano. Agita vigorosamente el contenido del matraz para

2. Sublimación del naftaleno

1) Coloca en el tripié la tela de asbesto, luego coloca un vaso de precipitados de

150 ml con 0.2 g de naftaleno.

2) Sobre el vaso coloca un vidrio de reloj con hielo como se muestra en la figura 3

(evita que el agua se derrame dentro del vaso de precipitados).

3) Inicia el calentamiento muy lento con el mechero a fuego moderado.

4) Suspende el calentamiento cuando se interrumpa la emisión de vapores.

5) Observa y anota las características del producto purificado (el que se

encuentra en el fondo del vidrio de reloj).

6) Etiqueta un recipiente para colectar los cristales de naftaleno sublimados y

colócalos en la mesa de reactivos.

3. Recristalización

1) En el tripié y tela de asbesto, coloca un matraz Erlenmeyer de 125 ml con 1 g

de ácido salicílico, agrégale 2 gotas de azul de metileno y algunas perlas de

ebullición.

2) Adiciona 10 ml de agua.

3) Inicia el calentamiento con el mechero hasta la ebullición.

4) Retira el matraz del fuego y adiciona una "pizca" de carbón activado y calienta

nuevamente a ebullición durante un minuto.

5) Filtra la mezcla en caliente en un vaso de precipitado de 50 ml usando un

embudo de vidrio con papel filtro.

6) Sumerge el vaso de precipitado con el líquido filtrado dentro de un recipiente

con hielo e induce la cristalización raspando las paredes del recipiente con la

varilla de vidrio.

7) Monta un sistema de extracción (matraz kitasato, embudo Buchner con papel

filtro, y conexión al sistema de vacío) como se muestra en la figura 2.

8) Filtra al vacío los cristales obtenidos.

9) Anota tus observaciones y resultados.

10) Etiqueta un recipiente para colectar la sustancia purificada y colócala en la

mesa de reactivos.

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