El ión Ticianato se libera del Tiocianato Mercúrico por formación de Cloruro mercúrico soluble

        CONTENIDO                

1.         ALCANCE        2

2.         APARATOS        2

3.         REACTIVOS        2

4.         CALIBRACIÓN        3

5.         PROCEDIMIENTO        3

7.         PRECISIÓN Y SESGO        3

8. _        REFERENCIAS        4

1. ALCANCE

1. Principio

El ión Ticianato se libera del Tiocianato Mercúrico por formación de Cloruro mercúrico soluble. En presencia de ión Férrico, el ión Tiocianato libre forma tiocianato  férrico coloreado cuya concentración es proporcional a la concentración de Cloruro. Este método es aplicable a aguas potables, superficiales y salinas y a las residuales domésticas e industriales. Se puede variar la gama de concentraciones utilizando los controles del colorímetro.

1.2        Interferencias

No hay interferencias importantes. Sin embargo, muestras turbias se deben filtrar.

1.     APARATOS

1. Espectrofotómetro UV-VIS.
2. Celda de 10 cm.

1. REACTIVOS 

1. Solución madre Tiocianato mercúrico:  Disolver 4.17 g de Hg(SCN)2  en 500 mL de metanol y diluir a 1L con metanol, mezclar y filtrar.
2. Solución de Nitrato férrico: Disolver 202 g de Fe(NO3)3 * 9H2O en 500 mL de agua, luego añada 21 mL de HNO3 concentrado. Diluir a 1L con agua destilada y mezclar. Filtrar y mezclar, guardar en frasco ámbar.
3. Reactivo de color: Añádanse 150 mL de solución de Hg(SCN)2   a 150 mL de Fe(NO3)3 * 9H2O . Mezclar y diluir a 1L con agua destilada. Añádase 0.5 mL de polioxietileno 23 lauril eter.
4. Solución de Cloruro: Disolver 1.6482 g de NaCl secado a 140°C en agua destilada y dilúyase a 1 L .
5. Soluciones patrón de Cloruros: Prepare patrones de Cloruro en el rango de concentración deseado, como 1 a 200 mg/L, utilizando la solución madre de Cloruro.

1. CALIBRACIÓN

1. Prepare una serie de patrones de referencia por dilución de volúmenes de solución patrón de Cloruro con agua libre de Cloruro. La temperatura de las soluciones usadas para la calibración debe ser la misma que la muestra en el ensayo.
2. Transfiera 25 mL de cada solución de referencia a un matraz de vidrio y agregue sucesivamente 5 mL de solución de Nitrato de amonio ferroso y 2.5 ML de Tiocianato de Mercurio, mezclar y dejar en reposo para el desarrollo de color por 10 min.
3. Leer la absorbancia  

1. PROCEDIMIENTO  

1. Siga las instrucciones sugeridas por el fabricante.

1. CÁLCULOS  Y EXPRESION DE RESULTADOS

1. Prepare curvas estándar por comparación de 3 alturas máximas de los estándares procesados en el equipo en relación a las concentraciones de los patrones. Calcule la concentración de Cloruro de la muestra comparándola altura de su pico con la curva patrón.

1. PRECISIÓN Y SESGO

Se analizaron seis muestras por sextuplicado, en un único laboratorio con un sistema automatizado. La desviación media estándar fue de 0.39 mg/L para una concentración entre 1 y 50 mG de Cl-/L. El coeficiente de variación fue 2.2 por 100. En dos muestras con Adición de Cloruro, las recuperaciones fueron 104 y 97 por 100.

1. REFERENCIAS

1. 2130-B. Turbidez- Método Nefelométrico. Standard Methods for examination of Water and                         Wastewater, Ed 19 1995.

PNS/Noviembre 2007.

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