Informes química orgánica

RESUMEN

En las instalaciones de la Universidad Del Atlántico se llevó a cabo la realización de las prácticas No 1,2 y 3 en las cuales se trabajaron en base:

1). Determinación del punto de ebullición de una cantidad específica de sustancia pura desconocida por el método del capilar.

2). Sublimación de naftaleno contaminado con el fin de calcular el porcentaje de recuperación de dicha sustancia y compararlo con el porcentaje de la sustancia contaminada. Se determinó la temperatura de fusión del naftaleno por el método del capilar.

3). Comprobar la solubilidad de cada una de las siguientes sustancias: acetanilida, urea, glucosa, acido benzoico y 1-butanol; usando como disolvente agua destilada y luego se cambió el disolvente por etanol. Se purificó acetanilida impura.

Palabras claves: 

Punto de ebullición, sustancia problema, método del capilar, sublimación, naftaleno contaminado, naftaleno puro, temperatura de fusión, solubilidad, disolventes, purificación, recristalización, acetanilida impura.

ABSTRACT

On the premises of the Universidad Del Atlántico conducted the experimental practices number 1,2 and 3 in which worked them on basis:

1). Boiling point determination of a specific quantity of pure substance unknown by the capillary method.

2). Contaminated naphthalene sublimation to calculate the percent recovery of the substance and compare with the percentage of contaminated substance. The melting temperature of naphthalene is determine by the method of the capillary.

3). Checking the solubility of each of the following substances: acetanilide, urea, glucose, benzoic acid and 1-butanol; using distilled water as a solvent and then the solvent was changed to ethanol. Acetanilide impure purified.

Keywords: 

Boiling point, unknown substance, the capillary method, sublimation, naphthalene contaminated, pure naphthalene, melting temperature, solubility, solvents, purification, recrystallization, and impure acetanilide.

INTRODUCCIÓN

El presente informe lleva a cabo el desarrollo experimental de los siguientes temas: temperatura de ebullición, solubilidad y recristalización, sublimación y temperatura de fusión. Los cuales se definen a continuación:

La temperatura de ebullición es aquella a la cual la presión de vapor del líquido es igual a la presión externa. En este punto, el vapor no solamente proviene de la superficie sino que también se forma en el interior del líquido produciendo burbujas y turbulencia que es característica de la ebullición. La temperatura de ebullición permanece constante hasta que todo el líquido se haya evaporado. El punto de ebullición que se mide cuando la presión externa es de 1 atm se denomina temperatura normal de ebullición.

Cuando un sólido cristalino se calienta, sus átomos vibran con más energía. En cierto momento se alcanza una temperatura a la que estas vibraciones alteran el orden de la estructura cristalina, los átomos pueden deslizarse unos sobre otros, el sólido pierde su forma definida y se convierte en un líquido. Este proceso se llama fusión y la temperatura a la que sucede es la temperatura de fusión. El proceso inverso, la conversión de un líquido en sólido, se llama solidificación o congelación y la temperatura a la que sucede temperatura de congelación. El punto de fusión de un sólido y el punto de solidificación de un líquido son idénticos. La sublimación o volatilización es el cambio de estado que ocurre cuando una sustancia pasa del estado sólido al gaseoso, por aumento de la temperatura, sin pasar por el estado líquido intermedio, El concepto también permite nombrar al proceso inverso (el paso directo entre el estado gaseoso y el estado sólido), aunque es más habitual que se hable de sublimación inversa o cristalización.

La solubilidad es la máxima cantidad de soluto que se puede disolver en una cantidad de disolvente a una temperatura determinada. Se expresa como gramos de soluto por cada 100 cm3 de disolvente a una temperatura dada .La recristalización es un método que se utiliza para "limpiar sustancias"; Es decir, con la recristalización se logra obtener más pura la sustancia requerida, pero nunca se puede obtener pura totalmente este procedimiento consiste en disolver el sólido en el solvente adecuado a alta temperatura, luego bajar la temperatura y por diferencia de solubilidad de las impurezas y del analito (sustancia que se desea "limpiar"), el cristalizado que se obtiene es más puro.

METODOLOGÍA

a). Punto de ebullición:

Determinación del punto de ebullición por el método del capilar:

Se tomó un capilar cerrado y se sumergió con la parte cerrada hacia arriba en un tubo de ensayo que contenía 8 mL de una sustancia pura desconocida (muestra 2).

Se procedió a hacer el montaje respectivo y se calentó el tubo de ensayo en un baño de aceite mineral.

Se anotó la temperatura inicial, se continuó calentando lentamente la muestra hasta ir observando el desprendimiento de burbujas de aire atrapado dentro del capilar.

Cuando el burbujeo permaneció constante se detuvo el calentamiento y se registró la temperatura. Cuando dejaron de salir las burbujas del capilar y el líquido ascendió por este, se anotó nuevamente la temperatura. La última temperatura leída es el punto de ebullición aproximado de la muestra.

Se repitió el mismo procedimiento por segunda vez con la misma sustancia desconocida. Se compararon los datos obtenidos con los datos teóricos y se dijo a qué sustancia correspondía dicho punto de ebullición.

b). Sublimación:

Se tomaron 0.20 g de naftaleno contaminado y se colocaron en un vaso de porcelana previamente pesado, se cubrió con un vidrio reloj con agua fría sobre éste. Se hizo el montaje respectivo y se colocó el vaso de porcelana a calentar cuidadosamente (Imagen 1).

Una vez que se terminó la sublimación se colocó el naftaleno recuperado en un papel absorbente previamente pesado. En este caso no se pudo calcular el porcentaje de recuperación porque el naftaleno recuperado era muy poco, por lo cual se dejó evidencia de esto (Imagen 2).

c). Punto de fusión:

Se tomó una pequeña cantidad de naftaleno puro reducido a polvo fino y se introdujo en un capilar previamente sellado por un extremo. Luego se llevó la muestra hasta el extremo cerrado del capilar.

Luego se procedió a determinar el punto de fusión del naftaleno puro por el método del capilar. Se hizo el respectivo montaje. Se calentó lentamente. Se anotó la temperatura cuando aparecieron trazas de líquido y la temperatura cuando el sólido se fundió completamente.

d). Solubilidad y recristalización:

Se tomaron cinco tubos de ensayo y cada uno se le adicionó 1 mL de agua destilada, luego se adicionó 1 mL de acetanilida, urea, glucosa, acido benzoico y 1-butanol respectivamente en cada tubo de ensayo que contenía agua destilada; se observaron los resultados y se anotaron en cada caso si hubo solubilidad completa de la sustancia o no. Las sustancias que no se diluyeron completamente se calentaron hasta su completa dilución, Se repitió el mismo procedimiento cambiando el disolvente por etanol.

Se procedió a purificar acetanilida impura. Se tomó un gramo de ésta y se colocó en un Erlenmeyer de 125 mL que contenía 30 mL de agua esta mezcla se calentó, cuando se observaron los primeros burbujeos se le adicionó carbón activo y se dejó hervir lentamente aproximadamente por 3 minutos y se procedió a filtrar en frío, para lograr una mayor pureza de la mezcla se filtró nuevamente a temperatura ambiente.  

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

a). Punto de ebullición:

Datos obtenidos al determinar el punto de ebullición de la muestra 2:

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