LABORATORIO CRISTALIZACIÓN Y RECRISTALIZACIÓN DE LA ASPIRINA

LABORATORIO CRISTALIZACIÓN Y RECRISTALIZACIÓN DE LA ASPIRINA

Andreina Ospina Anuff 1, Emmanuel Castillo Peñaranda2, Andry Escobar Varela3, Juan Camilo Huertas 4, Luis Garavito Mancilla 5, Saint Barros 6

1Universidad del Magdalena-Facultad de Ciencia Básicas- Grupo 1, Santa Marta (Magdalena), Colombia.

andreanuff@gmail.com

2Universidad del Magdalena-Facultad de Ciencias Básicas. Santa Marta, Colombia.

RESUMEN CRISTALIZACIÓN

Para este laboratorio, en un Erlenmeyer con 1 ml de H2SO4  se agregó 2 gr de ácido salicílico puro y 6 ml de anhídrido acético. Posteriormente se pasó a la pancha a una temperatura de 70o donde duro aproximadamente 5 minutos, pasado esto se retiró y se le agrego 1 ml de agua gota a gota y 20 ml más agitando constantemente, finalmente se pasó a un recipiente con hielo para provocar la reacción de cristalización que tardo aproximadamente 20 minutos.

Para obtener sustancias químicamente puras, es necesario repetir varias veces la cristalización, si es posible usando varios tipos de disolventes, en caso que la aspirina no se cristalice es necesario raspar con un agitador de vidrio las paredes del Erlenmeyer hasta conseguir la reacción.

PALABRAS CLAVES: anhídrido, acetilsalicílico, Erlenmeyer, cristalización.

ABSTRACT

For this laboratory, in an Erlenmeyer flask with 1 ml of H2SO4, 2 g of pure salicylic acid and 6 ml of acetic anhydride were added. Later it was passed to the griddle at a temperature of 70o where it lasted approximately 5 minutes, after which it was removed and 1 ml of water was added drop by drop and 20 ml more constantly stirring, finally it was transferred to a container with ice to provoke the crystallization reaction that took approximately 20 minutes.

To obtain chemically pure substances, it is necessary to repeat the crystallization several times, if possible using various types of solvents, in case the aspirin does not crystallize it is necessary to scrape the walls of the Erlenmeyer with a glass stirrer until crystallization is achieved.

KEYWORDS: anhydride, acetylsalicylic, Erlenmeyer, crystallization.

RESUMEN RECRISTALIZACIÓN

En está practica con el producto que se recogió de la práctica anterior que fue ácido acetilsalicílico impuro, se agregó en un erlenmeyer de 50 mL de 4 a 5 mL de etanol. Calentamos suavemente el matraz en un baño de vapor, hasta que los cristales se disuelvan. Añadimos lentamente agua destilada hasta que la mezcla se vuelva turbia, luego se calentó para redisolver hasta ebullición. Retiramos  el erlenmeyer del baño de vapor y dejamos en reposo. Al enfriarse la disolución debieron aparecer cristales pero no fue así, entonces la pasamos a un baño de hielo y  procedimos a raspar la pared interior del matraz con una varilla de vidrio hasta que iniciara la cristalización. Se recogió la muestra por filtración y se lavó con agua destilado, posteriormente se pasó a la estufa por 20 min aproximadamente y se pesó en la balanza.

PALABRAS CLAVES: Erlenmeyer, disolución, cristalización, filtración, balanza.

ABSTRACT

In this practice with the product that was collected from the previous practice that was impure acetylsalicylic acid, was added in a 50 mL Erlenmeyer of 4 to 5 mL of ethanol. Gently heat the flask in a steam bath, until the crystals dissolve. We slowly add distilled water until the mixture turns turbid, then heated to redissolve to boiling. Remove the erlenmeyer from the steam bath and let it stand. When the solution cooled, crystals had to appear but it was not, then we passed it to an ice bath and proceeded to scrape the inside wall of the flask with a glass rod until the crystallization began. The sample was collected by filtration and washed with distilled water, then passed to the oven for approximately 20 min and weighed on the balance.

KEY WORDS: Erlenmeyer, dissolution, crystallization, filtration, balance.

1. INTRODUCCIÓN

La cristalización es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos sólidos. Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible del solvente adecuado y en caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar se sobresatura y se produce la cristalización.

El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de forma que las moléculas que están en la disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenación de una red cristalina excluye la participación de impurezas en la misma. Por esto, es conveniente que el proceso de enfriamiento tenga lugar lentamente de forma que los cristales se formen lentamente y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas

pueden quedar atrapadas en la red cristalina.

Para la Recristalización, el método adecuado son cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. A este procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.

1. MATERIALES Y METODOLOGÍA

Matraz de fondo redondo de 100 ml, Erlenmeyer de 50 mL,  vaso de precipitados de 500 mL o 1000 mL, Probeta de 10 mL, pipeta de 1 mL, pipeteador, papel filtro, aparato de filtración a presión reducida, gotero, agua destilada, ácido salicílico, ánhidrido acético.

Se pesó 2,0 g de ácido acetilsalicílico impuro en un erlenmeyer de 50 mL y  después se le agregó de 4 a 5 mL de etanol. Calentamos suavemente el matraz, hasta que los cristales se disolvieron. Añadimos lentamente agua destilada hasta que la mezcla se volviera turbia.  Se calienta para redisolver hasta ebullición. Se apartó el erlenmeyer del baño de vapor y dejamos en reposo. Al enfriarse la disolución debieron aparecer cristales. Pero no fue así, y toco rascar la pared interior del matraz con una varilla de vidrio para que se iniciase la cristalización.

Después enfriamos la mezcla con un baño de hielo, para asegurarnos que ha cristalizado todo el producto. Recogimos este por filtración a presión reducida, y lavamos el sólido con agua destilada helada.

Secamos la aspirina en una estufa a 60 °C por 20 minutos; un papel filtro, previamente pesado y pesamos el sólido purificado para el cálculo del rendimiento del proceso.

[pic 1]

Figura1. Proceso de cristalización

1. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Se puede observar el porcentaje de recuperación de ácido acetilsalicílico,  debido a que esta solubilidad en agua es muy baja al aumentar la temperatura y por lo tanto es probable que la parte de este que no se disuelve se pierda durante la filtración, no obstante el rango de su punto de fusión es de 4o, lo que indica que la pureza del producto obtenido es aceptable.

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