Recristalizacion De La Aspirina

Extracción y Re-cristalización de la Aspirina (Ácido acetilsalicílico)

Leidy V. Burbano, Lina M. Alquedan, y Daly Ordoñez

Universidad de Nariño

Lic. En educación Básica con énfasis en Ciencias naturales y educación Ambiental.

La correspondencia relacionada con este artículo debe ser enviada a

Leidy V. Burbano, Lina M. Alquedan, y Daly Ordoñez, Universidad de Nariño, Facultad de Educación.

Leidyburbano07@hotmail.com

RESUMEN

Para evaluar la pureza de una sustancia debemos aislarla mediante extracción y podemos utilizar el método de re-cristalización. Con este método podemos purificar compuestos sólidos a temperatura ambiente. Con el objetivo de conocer estos procedimientos, escogimos la Aspirina para extraerle su ingrediente activo, el ácido acetil-salicílico, usado frecuentemente como antiinflamatorio, analgésico y alivio del dolor. Se trituraron 2 pastillas en un mortero para obtener una muestra de 1 g de la que se procedió a la separación del fármaco mediante extracción múltiple y con el ácido acetil salicílico obtenido se procedió a hacer pruebas de solubilidad.

Palabras clave: re-cristalización, purificar, acetil-salicílico, solubilidad.

1. INTRODUCCION

Un fármaco es un compuesto químico de estructura bien definida con utilidad terapéutica o de diagnóstico. Su asociación con los componentes necesarios para dotarlo de una forma de dosificación adecuada constituye el medicamento. El ácido acetil-salicílico (C9H8O4); también conocido con el nombre de Aspirina, es un fármaco de la familia de los salicilatos, usado frecuentemente como antiinflamatorio, analgésico, para el alivio del dolor leve y moderado, antipirético para reducir la fiebre e indicado para personas con alto riesgo de coagulación sanguínea.

Las sustancias químicas que son puras tienen como característica ciertas constantes físicas:

punto de fusión, punto de ebullición, índice de refracción. Estas constantes nos permiten evaluar la pureza. La re-cristalización es uno de los mejores métodos físicos para purificar compuestos sólidos a temperatura ambiente. Un compuesto sólido puede re-cristalizarse a partir de una solución saturada y caliente, en un disolvente en el que el exceso de soluto forma núcleos cristalinos que crecen al enfriarse la disolución, dejando la mayor parte de sus impurezas en el disolvente. Como regla general, una sustancia es más soluble en aquellos disolventes cuya estructura se le parezca más. Para que un disolvente se considere adecuado para la re-cristalización, debe cumplir los siguientes requisitos: Solubilidad a grandes temperaturas, poco soluble a bajas temperaturas; que no reaccione el soluto; que sea volátil para fácil eliminación; que las impurezas sean mucho más solubles en frio que en el soluto.

En esta práctica se sintetizo el ácido acetil-salicílico, conocido comercialmente como aspirina. El compuesto de partida fue el ácido salicílico, que es un compuesto bifuncional, pues además el grupo carboxilo tiene un hidroxilo fenólico, que se esterificara en esta reacción. La aspirina es un Ester fenólico, que se esterifico en el proceso. Durante el proceso se observó la formación de aspirina en una masilla blanca.

2. METODOLOGIA.

El método utilizado en el laboratorio fue el de la extracción y re-cristalización de un fármaco aunque hay que tener en cuenta que en el proceso de extracción, los disolventes orgánicos utilizados deben tener baja solubilidad en agua, alta capacidad de solvatación hacia la sustancia que se va a extraer y bajo punto de ebullición para facilitar su eliminación de igual manera en la re-cristalización consiste en colocar los cristales obtenidos de una reacción en la mínima cantidad de un disolvente inerte, que permita la disolución en caliente del sólido y al enfriar, se favorezca la cristalización del compuesto y no de las impurezas. A este disolvente se le llama “disolvente ideal”

a) En el proceso se utilizó el ácido salicílico (aspirina) las cuales se molieron en el mortero, estas se pesaron 1g; se colocó el polvo en un matraz y se adicionaron 25 ml de diclorometano. Se agitó hasta disolver el sólido y se filtró por gravedad.

b) El líquido filtrado se transfiere a un embudo de separación y se agrega 5 ml de diclorometano y se agrega 10 ml se solución de NaOH 1M, se agitaron las fases en el embudo y se liberó la presión constantemente.

c) Las fases se extrajeron varias veces para que ésta reaccionara completamente y se recuperara mayor cantidad de principio activo. Se recolecta la fase acuosa en un vaso precipitado de 100ml

d) Se juntaron las fases acuosas resultantes, agregando 10ml de HCl hasta que se alcanzó un pH igual o un poco menor a 2 y posteriormente enfriamos en baño de hielo

e) Se realizó una nueva filtración al vació y secamos los sólidos obtenidos del papel filtro calculando el rendimiento del fármaco.

f) Efectuamos pruebas con algunos disolventes para probar su solubilidad en frio y caliente en tubos de ensayo, apreciando los resultados a continuación.

3. RESULTADOS

TUBO DISOLVENTE Muestra

(mg) VOLUMEN

(ml) Solubilidad en frio Solubilidad en caliente

1 Hexano 25 1.0 aprox. NO NO

2 Éter de petróleo 25 1.0 aprox. NO NO

3 Cloroformo 25 1.0 aprox. NO SI

4 Acetato de etilo 25 1.0 aprox. SI NO

5 Etanol 25 1.0 aprox. SI NO

6 metanol 25 1.0 aprox. SI NO

Procedimiento al filtrar la aspirina al vacío. (Fase acuosa)

Papel filtro con sustancia 0.250g

Papel filtro sin sustancia 0.147g.

TOTAL 0.103g

Procedimiento de secado

Papel filtro con sustancia 0.405g

Papel

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