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Los métodos calorimétricos

jenny BInforme1 de Febrero de 2017

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INTRODUCCIÓN

Los métodos calorimétricos se basan en el comportamiento de ciertas sustancias
denominadas indicadores frente a la acidez o pH y los cambios que se produzcan en tal pH o acidez.

Estos indicadores son compuestos orgánicos que poseen un carácter débilmente ácido o básico, por lo tanto se asemejan al agua en su poder ácido o alcalino. Cuando a una solución en una forma y concentración adecuada se le agrega un determinado indicador, este imparte a dicha solución un color característico. Si la acidez, alcalinidad o pH de la solución se modifican por adición de ácido o álcali, el color del indicador cambia dentro de un rango o margen definido y característico de valores del pH. Es el llamado intervalo de transición del indicador. Estos cambios de coloración de los indicadores provienen de modificaciones en sus estructuras moleculares, como consecuencia de las variaciones en el pH de las soluciones.

De acuerdo al  método de Mohr se emplea principalmente el ion plata como valorante para la determinación del anión cloruro. La reacción de valoración da lugar a un precipitado de color blanco:

[pic 1]

El punto final viene determinado por la formación de un precipitado rojo  que aparece cuando la precipitación de AgCl es completa. La solubilidad del cromato de plata es mayor que la del cloruro de plata, de acuerdo con sus respectivos productos de solubilidad y estequiometrias de los compuestos. La concentración de catión plata cuando todo el analito  ha precipitado, es consecuencia de la solubilidad del producto de la reacción de valoración  1,35 x 10-5 M. Por tanto, la concentración de anión cromato necesaria para la formación de cromato de plata en esas condiciones sería: [pic 2][pic 3][pic 4]

[pic 5]

Así pues, debe agregarse anión cromato en esta concentración para que aparezca el precipitado rojo justo después del punto de equivalencia. Sin embargo, esa concentración tan alta proporciona al medio de valoración un color amarillo tan intenso, que dificulta la detección del color rojo del precipitado. Por ello, normalmente se usan concentraciones inferiores de cromato, requiriéndose por tanto un exceso de reactivo para detectar el color rojo. Este exceso se corrige con la valoración de un blanco.

La valoración de método de Mohr debe llevarse a cabo a valores de pH comprendidos entre 7 y 10, ya que a pH>10, el ion  precipita como  antes que como   no detectándose el color rojo de indicación del punto final. Si el pH<7 el ion  interviene en los equilibrios dando lugar a la formación de (Seva, 2011)[pic 6][pic 7][pic 8][pic 9][pic 10][pic 11][pic 12][pic 13]

OBJETIVOS

  • Diferenciar entre el concepto de acidez y pH.
  • Determinar acidez en frutas.
  • Determinar los iones cloruro presentes en una muestra de agua y/o en muestras comerciales utilizando el método de Mohr.

MATERIALES

  • 3 Erlenmeyer de 150 mL
  • 2 buretas de 25 mL
  • Un potenciómetro
  • Un mortero con su brazo
  • Exprimidor
  • Cuchillo
  • Una probeta de 100mL
  • Dos pipetas aforadas de 5mL
  • Una pinza para bureta
  • Un gotero plástico
  • Dos tubos de ensayo.
  • Un balón aforado de 100mL
  • Cuatro vasos de precipitados de 250mL
  • Tres vasos de precipitados de 150mL

REACTIVOS

  • Tres probetas de 100mL
  • Solución de AgNO3 0,05N (2,0 L)
  • Solución de K2CrO4 1% (100mL)
  • Fenolftaleína
  • Hidróxido de sodio 0,1 N 2 L

MUESTRAS COMERCIALES

  • Naranja, limón, manzana, maracuyá.
  • Jugo de salchichas envasadas.

PROCEDIMIENTOS A DESARROLLAR

  • Diagrama de flujo: Determinación de acidez en alimentos.

[pic 14]

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[pic 21]

[pic 22][pic 23]

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  • Diagrama de flujo: Determinación de cloruros por el método de Mohr (muestra de agua)[pic 29]

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[pic 34][pic 35]

[pic 36][pic 37]

[pic 38]

  • Diagrama de flujo: Determinación de cloruros por el método de Mohr (muestra comercial)

[pic 39]

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[pic 43]

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[pic 48]

REPORTE DE RESULTADOS

Determinación de acidez en alimentos

Solución de jugo de naranja

Solución después de agregar [pic 49]

[pic 50]

[pic 51]

Tabla 1. Determinación de acidez en el jugo de naranja (primera titulación)

Volumen de la muestra de naranja

5 ml

pH de la solución

3.67

Concentración  [pic 52]

0.1N

Volumen gastado de [pic 53]

8.3 ml

C. Expresada como A. Cítrico [pic 54]

[pic 55]

[pic 56]

[pic 57][pic 58]

[pic 59][pic 60]

[pic 61][pic 62]

Tabla 2. Determinación de acidez en el jugo de naranja (segunda titulación)

Volumen de la muestra de naranja

5 ml

pH de la solución

3.67

Concentración  [pic 63]

0.1N

Volumen gastado de [pic 64]

8.7 ml

C. Expresada como A. Cítrico [pic 65]

[pic 66]

[pic 67]

[pic 68][pic 69]

[pic 70][pic 71]

[pic 72][pic 73]

Tabla 3. Desviación estándar y coeficiente de variación

Desviación Estándar

[pic 74][pic 75]

,  hace referencia al valor de la concentración del zumo de naranja obtenido en cada titulación y el promedio de las concentraciones.[pic 76]

[pic 77]

Coeficiente de Variación


[pic 78]

De acuerdo a esta ecuación hace referencia a la desviación estándar anteriormente calculada sobre que en este caso hace relación al promedio de las concentraciones.

[pic 79][pic 80][pic 81]

Determinación de cloruros por el método de Mohr (muestra de agua)

Solución muestra de agua

Solución después de agregar [pic 82]

[pic 83]

[pic 84]

Tabla 4. Determinación de cloruros de la muestra de agua (primera titulación)

Volumen de la muestra

5 ml

Volumen de [pic 85]

1 ml

pH de la solución

8.28

Concentración  [pic 86]

0.05 N

Volumen gastado de [pic 87]

5.2 ml

C. de cloruros expresado en mg NaCl/L

3038.9 mg NaCl/L

[pic 88]

[pic 89][pic 90][pic 91]

Tabla 5. Determinación de cloruros de la muestra de agua (segunda titulación)

Volumen de la muestra

5 ml

Volumen de [pic 92]

1 ml

pH de la solución

8.28

Concentración  [pic 93]

0.05 N

Volumen gastado de [pic 94]

5.8 ml

C. de cloruros en la muestra

3389.5 mg/L NaCl

...

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