PRACTICA 3 SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA TERNARIA POR DESTILACIÓN

PRACTICA 3

SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA TERNARIA POR DESTILACIÓN

OBJETIVOS

• Utilizar os diferentes tipos de destilación para separar los componentes de una mezcla.
• Aplicar las propiedades físicas y químicas de algunos compuestos, para su purificación.

FUNDAMENTO

La separación de mezclas es muy frecuente en Química Orgánica. Y los compuestos a separar en la práctica se basan principalmente en la naturaleza química de sus componentes, algunas de estas características como peso molécula, polaridad, constantes físicas, acidez y basicidad.

Una mezcla formada por anilina, alcohol iso-amilico y glicerol con volúmenes iguales. Primero aprovechando la baja volatilidad del glicerol y que se puede solubilizar muy fácilmente con el agua, así como la poca solubilidad de alcohol iso-amilico y la anilina en agua. Destilando alcohol iso-amilico con anilina y un residuo de glicerol y agua. Para la destilación de la primer mezcla se aprovecha el carácter básico de la anilina y se convierte en una sal (bisulfato de anilonio) su baja volatilidad permite que se destile el alcohol iso-amilico con agua y quede como residuo la sal, que posteriormente se aplicara un tratamiento álcali, a fin de regenerarla y  purificarla con una destilación a presión reducida.

Tanto el alcohol iso-amilico y la anilina se separan en un embudo, se adsorbe toda el agua que contengan con sulfato de sodio anhidro y se purifican totalmente en una destilación a presión reducida.

RESULTADOS

Volúmenes finales de cada sustancia, después de su destilación por arrastre de vapor, separación de agua y adsorción de la misma con sulfato de sodio anhidro.

DISCUSION

En la primera parte de la práctica, se colocaron en un matraz 5ml tanto de alcohol iso-amílico, anilina y glicerol. El procedimiento a utilizar fue una destilación por arrastre de vapor, por lo que a nuestra mezcla le añadimos 33 ml de agua. Dado que el alcohol y la anilina son inmiscibles en agua, y el alto punto de ebullición del glicerol; el proceso de arrastre se llevaría a los dos compuestos inmiscibles en agua, dejando Glicerol el fondo del matraz. Aquí se efectuó la primera de nuestras separaciones. Observamos que la anilina se oxida y pasa de un color café a un aspecto lechoso y la primera gota de destilado se obtuvo a los 88 °C. La temperatura se mantuvo constante en 94°C.

En la segunda parte, el destilado compuesto por anilina y alcohol iso-amílico se someten de nuevo a una destilación por arrastre. El problema es, que siendo ambos líquidos inmiscibles con agua, no se llevaría a cabo una destilación correcta. Es por ello, que aprovechando la característica de base de la anilina, añadiremos a la mezcla ácido sulfúrico para formar la sal compuesta Bisulfato de anilonio. Acidulamos la anilina agregando sólo 0.5 ml de, formando la sal de aspecto blanquecino y en estado semisólido.  Esta, al ser mucho menos volátil que el alcohol iso-amílico y al ser soluble en agua, permite que en esta nueva destilación, obtengamos un producto únicamente compuesto por agua y alcohol. La anilina se disolvió y volvió a su color amarillento. Una vez separados los componentes de nuestra mezcla ternaria, procedemos al proceso de purificación.  [pic 1]

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