Practica de recristalizacion de acetanilida

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Resumen:  Se realizó la síntesis de acetanilida con base a la acetilación de anilina con anhídrido acético con un dispositivo de reflujo, esto con el fin de obtener un producto a purificar con la técnica de cristalización, esta técnica se llevó con una disolución del producto y calentándolo hasta ebullición, posteriormente agregando carbón activado para absorber las impurezas presentes en la muestra, posteriormente se dejó enfriar y se sumergió en baño de hielo hasta formar los cristales y eventualmente se filtró al vacío para recolectar los cristales y extraer algo del agua presente en ellos, ya totalmente seca la acetanilida se determinó el punto de fusión de ella.

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INTRODUCCIÓN

Las sustancias químicas puras se caracterizan por ciertas constantes físicas como:

• puntos de fusión
• forma cristalina
• puntos de ebullición
• valores de Rf en cromatografía
• rotación óptica
• resonancia  magnética nuclear
• etc.

que permite reconocer una especie química libre de impurezas.1

La técnica de cristalización es el método más útil para purificar sustancias sólidas, está se basa en que la mayoría de los reactivos son más solubles en disolventes calientes que en fríos2, por ello es muy importante la elección del disolvente, el cual debe de cumplir con ciertas características como:

• Solubilidad antes mencionada
• No debe reaccionar con el soluto
• Sea lo suficientemente volátil para eliminarlo fácilmente
• Las impurezas sean más solubles en el disolvente frío.1

Dando por ende un cristal, el cual simboliza una disposición muy ordenada de las unidades que lo constituyen, ya sean átomos, iones o moléculas. Si se conoce la simetría del cristal se pueden conocer las posiciones de todos átomos dentro de un pequeño factor de incertidumbre.3

DISCUSIÓN

Se llevó a cabo una reacción de adición nucleofílica para la obtención de acetanilida a base de 4 mL de anilina y 2.5 mL de anhídrido acético dentro de un matraz balón, el cual se conectó a un refrigerante de agua en posición de reflujo y se puso a un calentamiento controlado por una hora.[pic 3]

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Se dejó enfriar la reacción al agregarle agua con hielo directamente y se comenzó con las pruebas de solubilidad  al

agregar  un  poco de  la muestra  a  5 tubos  de ensaye y 10  gotas de cada disolvente en el tubo correspondiente, tratando de disolverlo a temperatura ambiente, solo cumplió su cometido el agua y posteriormente esta muestra se calentó hasta que se disolviera y se enfrió para  formar un par de cristales y así se vio cual es el disolvente adecuado para este  analito. Se comenzó a traspasar la acetanilida sintetizada a un  vaso de precitados con ayuda de una espátula y enjuagues de agua fría, ya con todo el analito en el vaso se pone a calentar hasta ebullición, al tener una   solución con color se le agregó carbón activado para poder quitar todas las impurezas presentes en la  solución y se volvió a poner a ebullición.

Posteriormente se filtró la solución en calientes para poder quitar todas las impurezas presentes, la acetanilida no se quedará en el papel filtro ya que está totalmente  disuelta en el agua caliente, la solución filtrada se deja enfriar y se introduce en hielo para que la red cristalina se forme de una manera más rápida  pero sin ser muy violenta ya que los cristales no tendrían la forma adecuada.

Ya completamente frío el vaso se filtró la solución por medio de filtración a vacío vaciando el contenido del vaso al embudo y con enjuagues sobre este para tener la mayor eficiencia posible, se empleó este tipo de filtrado para poder eliminar de una manera más rápida el agua presente en los cristales y poder recolectarlos de una manera más eficiente.

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