Recristalización de acetanilida

PRÁCTICA 3

Resumen: Se realizó una recristalización de acetanilida basándose en la capacidad que tiene el acetato de etilo en disolverse en función a la temperatura y a su polaridad. [pic 1]

Se preparar una solución saturada que procede a filtrarse para la obtención de cristeles y purificación de acetanilida.

        [pic 2]

INTRODUCCIÓN

Los compuestos orgánicos sólidos que se obtienen en una reacción o se aíslan de alguna fuente natural suelen estar acompañados de impurezas que deben eliminarse para poder disponer del producto deseado con el mayor grado de pureza posible. Entre los métodos más eficaces y fácilmente accesibles de purificación de sustancias, se encuentra la recristalización. La ordenación geométrica de los componentes de un cristal sólido no tolera la presencia de sustancias extrañas, que hayan quedado disueltas como impurezas. Por ello los componentes cristalinos sólidos pueden alcanzar un elevado grado de pureza.  

Esta técnica de purificación se basa en la capacidad que tiene la sustancia en disolverse en función a la temperatura y la polaridad.

La técnica de recristalización consiste en la formación de partículas sólidas en el seno de una fase homogénea, basándose en las diferencias de solubilidad del sólido y sus impurezas en diferentes disolventes. Se considera como impureza a toda sustancia extraña cuya concentración no exceda del 5%.

En la recristalización, el sólido impuro se disuelve en un volumen mínimo de disolvente a ebullición; la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles y la solución se deja enfriar; al descender la temperatura, decrece la solubilidad del soluto y cristaliza de la solución. Finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar.

Cuando están presentes impurezas coloridas, éstas se eliminan agregando a la solución una mínima cantidad de carbón activado que adsorbe las impurezas.

Los pasos para efectuar una recristalización son:

1. Elección del disolvente en base a pruebas de solubilidad.

2. Preparar una solución cristalina saturada.

3. Disolución de la sustancia en caliente.

4. Filtración de la disolución en caliente

5. Enfriamiento para recristalizar

6. Nucleación

7. Secado de los cristales

DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS

Como primer paso seleccionamos el disolvente adecuado en función a su temperatura y polaridad.

La elección del disolvente para la purificación de un sólido se basa en las siguientes características:

1. El material que se desea purificar deberá ser considerablemente más soluble en el disolvente caliente que en frío.

2. Muy soluble en caliente.

3. Al terminar el proceso y ponerlo en frio cristalizar.

Elección del disolvente en base a pruebas de solubilidad.

Se etiquetaron 5 tubos de ensayo en los que se colocaron 10 gotas de   agua, acetona, etanol, acetato de etilo, éter etílico y 0.1 g de acetanilida.[pic 3][pic 4]

Se agito cada tubo de ensayo para ver cuál de ellos era soluble en frio, y los seleccionados fueron la acetona y el acetato de etilo por tener una menor constante dieléctrica.

Se selecciono el acetato de etilo debido a su punto de ebullición más elevado y a que se solubilizo rápidamente en caliente.

Preparar una solución cristalina saturada.

Al tener seleccionado ya el disolvente se procedió a preparar una solución saturada en un vaso de precipitado con 1g de acetanilida y acetato de etilo, adicionando agua hasta que quedo totalmente disuelta a una temperatura elevada, de la cual al enfriarse se separa en forma cristalina.

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