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Preparación de solución estándar de ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) 0.01 M


Enviado por   •  3 de Junio de 2023  •  Informes  •  1.561 Palabras (7 Páginas)  •  104 Visitas

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Informe de Prácticas de Laboratorio

Asignatura:

Química Analítica II

NOTA

Nº 1

Título: Preparación de solución estándar de ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) 0.01 M.

Fecha de realización:

25/05/2023

Fecha de entrega:

01/06/2023

Grupo Nº 1

Carrera: Bioquímica y Farmacia

Integrantes:

Baiza Pallo Elena

Briones Vera Saira

Morillo Cueva María Belén

  1. Objetivo general:

Preparar una solución estándar de concentración 0,01 molar de ácido etilendiaminotetraacético (EDTA).

  1. Objetivos específicos:
  • Preparar una solución de concentración aproximada 0,01 molar de ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) a partir de su sal disódica.
  • Estandarizar la solución de EDTA mediante titulación volumétrica empleando carbonato de calcio como patrón primario y negro de eriocromo T (NET) como indicador
  1. Resumen

El experimento que consiste en estandarizar el EDTA a partir de una solución de carbonato de calcio para poder entender que es un complejo y conocer que los complejos con EDTA son compuestos con constantes de formación muy grandes y por lo tanto son muy estables. Realizamos las pruebas con una solución de carbonato de calcio con agua destilada agua agregando HCL (1:1), una Buffer y un indicador (NET), esta es titulada por la solución de EDTA 0,01 M y al observar el cambio de coloración del indicador confirmamos la veracidad del experimento. Los resultados obtenidos fueron de una concentración de EDTA de   en promedio la cual es muy lejana al 0,01 M que se tenía como objetivo, esto puede tener varios factores como cambios de volumen utilizados, una mala realización del compuesto de carbonato de calcio en donde no se aforo correctamente e inclusive una mala realización de la solución de EDTA. Como conclusión se realizó una valoración complexométrica, caracterizada por la formación de compuestos poco disociadas. En este caso el complejo formado por el Ca2+, es particularmente útil particularmente útil para la para la determinación de una mezcla de diferentes iones diferentes iones metálicos en solución, generalmente se utiliza un indicador complexiométrico, siendo capaz de producir un cambio de color nítido para detectar el punto final de la valoración.[pic 1]

  1. Palabras clave: (Estandarización, EDTA, titulación, concentración, NET)

  1. Introducción

Las titulaciones complexométricas o también llamadas valoraciones complexométricas, son aquellas en las cuales se realiza un análisis volumétrico que depende de la formación de compuestos poco disociados, como, por ejemplo, halogenuros de mercurio, cianuro de plata, fluoruro de aluminio, etc. En estas valoraciones se mide el volumen de solución necesario para formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se analiza. Justo en el punto final de la titulación se forma un complejo coloreado, que ayuda a determinar el final de la titulación (Lipa, C., Miranda, E., Vilca, E., Yanarico, Y., 2015). Los complejos son estructuras que se encuentran constituidos generalmente por un átomo central que se encuentra enlazado a un arreglo ordenado de otros grupos de átomos que lo rodean llamados ligandos siendo estos, moléculas que poseen átomos que cuentan al menos con un par de electrones de valencia no compartidos. (EcuRed contributors, 2019). En este tipo de titulaciones es necesario el uso de los indicadores metalocrómicos, ya que estos cambian de color en presencia de ciertos iones y pueden regresar a su color original una vez que los iones son retirados. Estos indicadores se utilizan para determinar cuándo todos los iones metálicos son quelados (Bolivar, G., 2020). Uno de los indicadores más usados es el negro de eriocromo T (NET), que trabaja en un intervalo de pH de 9 a 11; en este intervalo el color del indicador libre es azul y los complejos con muchos iones metálicos son de color rojo. Los complejos metálicos del NET frecuentemente son rojos en un rango de pH entre 4 a 12, cuando está libre en solución en un rango de pH menor a 10 su color es rosado, a pH igual a 10 es de color azul (Castillo, I., 2015). Para la estandarización de la solución de EDTA se usa una solución (patrón primario) de carbonato de calcio, a la cual se le añade ácido clorhídrico (1:1), con el objetivo de que el carbonato de calcio se disuelva en agua, ya que esta es una sal insoluble (Lambda Geeks, s/f), además de que en el momento en el que el ácido clorhídrico reacciona con el carbonato de sodio, se obtiene como uno de los productos el catión calcio, que posteriormente reacciona con el EDTA. También se debe de añadir una solución buffer de pH 10 para neutralizar el ácido añadido y para que el pH de la muestra sea igual a ese valor. Al ser este un método experimental, van a existir fuentes de error que van a afectar a la exactitud y precisión de los resultados, que provienen de errores en el muestreo, como cuando la estrategia de muestreo no nos proporciona una muestra representativa, también existen errores de método, de medición, provocados al no utilizar el material de laboratorio adecuado o debido a una des calibración de este. Por último, están las fuentes de error indeterminado que incluyen la recolección de muestras, la manipulación de muestras durante el análisis y la realización de mediciones (Harvey, D., s/f).

  1. Método

  1. Cálculos y resultados:
  • Escribir todas las reacciones que se llevaron a cabo en el experimento.

[pic 2]

[pic 3]

  • Detallar únicamente el cálculo para la primera repetición, los demás resultados presentarlos tabulados.

Cálculo masa de Na2H2Y.2H2O

[pic 4]

[pic 5]

Cálculo de la masa de CaCO3

[pic 6]

[pic 7]

[pic 8]

Cálculo de molaridad del EDTA

[pic 9]

[pic 10]

[pic 11]

[pic 12]

[pic 13]

  • Estimar el criterio de aceptación o rechazo de los datos (criterio Q), con los datos aceptados calcular el promedio, rango y desviación estándar.

 Promedio

[pic 14]

[pic 15]

Rango

[pic 16]

[pic 17]

[pic 18]

Desviación estándar

[pic 19]

[pic 20]

Tabla 1. Concentración de la solución de EDTA

Repetición

Molaridad (mol/L)

1

        0,023053

2

                         0,024975

3

          0,023053        

Promedio [pic 21]

[pic 22]

Rango (R)

[pic 23]

Desviación estándar (s)

[pic 24]

  1. Discusiones:
  • La solución de EDTA obtenida experimentalmente presenta una molaridad de   en promedio que es lejana al valor de 0,01M. La variación en el resultado puede ser debido a errores cometidos en el laboratorio como por ejemplo una mala elaboración de la solución de carbonato de calcio al aforar en un vaso de precipitación y no en un balón aforado, mal uso de las balanzas etc.[pic 25]
  • El EDTA es un complejo tetraprotico y un ácido débil, este al ser débil es capaz de reaccionar como acido y con la Buffer de pH estable logramos bloquear esta capacidad de reaccionar como ácido, ya que si se lo coloca en pH ácidos, el EDTA capta protones o libera si es muy alcalino (reacciones segundarias), así logramos que el EDTA actúe como ligante.
  • Usamos NET de pH 10 (acido débil usamos este indicador por su pH fijo). En su estructura presenta dos hidrógenos ácidos en los grupos hidroxilos y el protón del grupo sulfónico es fuertemente ácido, debido a esto forma un complejo con el calcio dando coloración morada-fucsia que cambia a una coloración azul cuando el NET vuelve a su forma protonada y el EDTA forma un complejo con el calcio.
  • El almacenaje de la solución de EDTA es necesario realizarlo en un frasco de propileno, debido a que, si esta es guardada en un frasco de vidrio, puede liberar iones metálicos que disminuyen la concentración efectiva del EDTA.

  1. Conclusiones:

-Se logró preparar una solución de concentración 0,023695 molar de ácido etilendiaminotetraacético (EDTA), que no posee la concentración estándar de 0,01 M esperada, pero a pesar de ello esta solución si nos sirve para realizar próximas titulaciones.

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