Práctica #1 Mezclas Alcalinas

Universidad de Oriente

Núcleo de Sucre

Escuela de Ciencias

Departamento de Química

Laboratorio de Química Analítica ll (010-3322)

Práctica #1

Mezclas Alcalinas

[pic 1]                                                                                                                               

Prof: Damaris Aguilera                                                                              Estudiante:

Kevin Patiño

C.I: 23.702.610

Cumaná, 27 de febrero del 2018

Introducción

La volumetría o Análisis químico cuantitativo por volúmenes, consiste en determinar el volumen de una solución de concentración conocida (solución valorada), que se requiere para la reacción cuantitativa, con un volumen dado de la solución de la sustancia en análisis.

Un indicador es un ácido o base débil. Si un indicador se añade a una muestra, generalmente una disolución, sobre la que se desea realizar el análisis, se produce un cambio químico en el que es apreciable, generalmente, un cambio de color en el indicador. Este cambio ocurre porque estas sustancias sin ionizar tienen un color distinto al que tienen cuando están ionizadas. Desde un punto de vista molecular los Indicadores son colorantes con una estructura relativamente compleja cuyo color cambia según estén en presencia de un medio ácido o un medio básico. La variación de color se denomina viraje. El indicador puede alterar su estructura debido a cambios en el pH. Por ejemplo, si el medio es lo suficientemente básico podría perder un protón y por tanto al modificarse su estructura química cambiaría su color.

Para poder realizar una valoración, es necesario medir los volúmenes con la mayor exactitud y conocer la concentración del titulante. Para este propósito se utilizan distintos patrones, es decir compuestos químicos con los cuales es posible estandarizar los titulantes empleados en la valoración. El proceso de estandarización implica una reacción de valoración donde el titulante ha ser empleado posteriormente es el analito de esta titulación.

Las soluciones estándar son importantes en las valoraciones, por ser una disolución que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica, llamada patrón primario que, por su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentración de otras soluciones.

El patrón secundario es llamado también disolución valorante o estándar secundario. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta. Debe ser estable mientras se efectúe el período de análisis, debe reaccionar rápidamente con el analito, la reacción entre la disolución valorante y el patrón primario debe ser completa, de igual forma la reacción entre la disolución valorante y el analito, debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con la disolución valorante además de una ecuación ajustada o balanceada que describa la reacción.

Análisis de mezclas alcalinas:

Para poder realizar el análisis de éstas valoraciones es necesario tener en cuenta las siguientes consideraciones:

• El color alcalino (rosado) de la fenolftaleína aparece a pH igual o superior a 9, y su color ácido (incoloro) a pH inferior a 9.Además, el color alcalino del anaranjado de metilo (amarillo) aparece a pH superior a 4 y su color ácido (rojo) a pH inferior a 4.
• Cuando se valoran con  patrón (en disolución no muy diluida) una disolución de , se necesitan prácticamente el mismo volumen de  utilizando como indicador fenolftaleína que si se utilizara anaranjado de metilo, pues una cantidad muy pequeña de reactivo modifica el pH en los alrededores del punto de equivalencia en varias unidades. Valorando con  la mezcla que contiene los álcalis a estudiar, empleando sucesivamente los dos indicadores, la cantidad de  empleada con cada uno de los indicadores permite que se presenten los siguientes casos:                                                                                                                    [pic 2][pic 3][pic 4][pic 5][pic 6]
•  como único constituyente alcalino: Al valorar con , se necesita el mismo volumen con el indicador fenolftaleína que en la segunda mitad de la valoración con anaranjado de metilo.[pic 7][pic 8]
•  como único constituyente alcalino: Al valorar con , la cantidad adicional de ácido para alcanzar el segundo punto final (anaranjado de metilo) es exactamente igual que la necesaria para alcanzar el primer punto final (fenolftaleína).[pic 9][pic 10]
•  como único constituyente alcalino: No es preciso añadir nada de HCl para el viraje dela fenolftaleína (la disolución es incolora).Valorando con  en presencia de anaranjado de metilo el  pasa al.[pic 11][pic 12][pic 13][pic 14]

La determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes en una disolución que contiene carbonato de sodio, bicarbonato de sodio (o hidrógeno carbonato de sodio o carbonato acido de sodio) e hidróxido de sodio, tanto solas como en varias mezclas, proveen ejemplos interesantes sobre cómo las valoraciones de neutralización pueden aplicarse para analizar mezclas. No pueden existir más de dos de estos tres componentes en una cantidad apreciable, ya que la reacción eliminaría al tercero. El análisis de este tipo de mezclas requiere dos valoraciones con un ácido fuerte: una utilizando un indicador de intervalo alcalino (como fenolftaleína) y la otra con un indicador de intervalo acido (como el anaranjado de metilo). La composición de la disolución entonces se deduce a partir de los volúmenes de ácido relativos necesarios para titular volúmenes iguales de la muestra. Una vez que se establece la composición de la disolución, el dato del volumen puede utilizarse para determinar la concentración de cada componente en la muestra.

El método de Warder consiste en titular una mezcla alcalina con ácido clorhídrico valorado usando sucesivamente dos indicadores de pH: fenolftaleína y anaranjado de metilo. Puede llevarse a cabo sobre una porción única de muestra (esto es lo habitualmente usado) o sobre dos iguales de ella. Cualquiera sea el caso, permite decidir qué componentes se encuentran presentes y la concentración de cada uno de ellos. La composición de la solución se calculará a partir de los volúmenes relativos de ácido patrón, necesarios para valorar la muestra. Una vez establecida la composición, los datos del volumen se pueden utilizar para hallar la cantidad de cada componente en la muestra.

Lo que se acostumbra es titular el ión carbonato como una base, con un ácido fuerte como titulante. En el primer punto final, el pH de la solución de  es igual a 8,35 y la fenolftaleína, cuyo rango de pH es de 8,2 a 9,6; es un indicador adecuado. El anaranjado de metilo tiene un rango de pH de 3,1 a 4,4 y es el indicador apropiado para el segundo punto final. Una solución saturada de  tiene un pH cercano a 3,9.[pic 15][pic 16]

En las titulaciones de las mezclas de carbonatos y bicarbonatos o carbonatos e hidróxidos, se puede titular con  estándar hasta los dos puntos finales que se mencionaron antes. En el punto final de la fenolftaleína el  está completamente neutralizado, la mitad del  está neutralizada y el  no ha reaccionado. El bicarbonato se neutraliza en el punto final del anaranjado de metilo. El  requiere sólo unas cuantas gotas de titulante para ir de un pH de 8 hasta un pH de 4 y esto se puede corregir corriendo una prueba en blanco con el indicador.[pic 17][pic 18][pic 19][pic 20][pic 21]

Tenemos como objetivos: la estandarización de una solución de  preparada a partir de un reactivo comercial, La determinación de las especies alcalinas presentes en 2 muestras a partir de la valoración con el  estandarizado y por último la determinación de la  cantidad de carbonato de sodio presente en una solución.[pic 22][pic 23]

Procedimiento Experimental

1. Preparación de 250 ml de HCl 0,05 M a partir del reactivo comercial.

• Principalmente se agrega agua destilada a un balón aforado de 250ml hasta ¼ de su capacidad.
• Con un cilindro graduado se mide 1 ml de HCl (previamente calculado teóricamente).
• Se Introduce cuidadosamente este volumen de HCl en el balón aforado.
• Cuando esta solución haya igualado su temperatura con la temperatura ambiente se enrasa hasta completar los 250 ml, para luego taparla, se agita suavemente y se rotula.

1. Estandarización de HCl 0,05 M con Na2CO3

• En la balanza analítica se pesan 3 veces 0,053 g de Na2CO3 (cantidad previamente calculada).
• Se disuelve cada muestra en un beaker diferente para luego introducir esas en 3 matraces Erlenmeyer de 500 ml.
• Por consiguiente una bureta de 50ml es curada con la solución HCl, se coloca en su respectivo soporte y es enrasada con la misma solución.
• Justo antes de iniciar con titulación se le agregan 2 gotas del indicador anaranjado de metilo a un matraz Erlenmeyer que contenga una de las soluciones de carbonato de sodio tornándose esta de color amarillo.
• Continuamente la titulación se lleva a cabo agitando el matraz mientras se dejaba caer con prudencia el HCl.
• Al notar un cambio de color a rojo pálido se cierra la llave de bureta se anota el valor de ácido gastado y se procede a realizar el mismo procedimiento con las 2 soluciones restantes.

1. Determinación de los componentes de 2 muestras (A y B)

• De un balón de 500ml que contiene a la muestra A se miden 10 ml de la misma con un cilindro graduado para adicionarse posteriormente a un Erlenmeyer.
• Al matraz se le agregan 50 ml de agua destilada.
• Posteriormente es enrasada la bureta de 50ml con HCl.
• Se agregan 2 gotas de fenolftaleína a la muestra.
• Al tornarse la solución de color fucsia se inicia la titulación hasta justo el punto en el que la muestra se encuentre de forma incolora.
• El volumen de HCl gastado es anotado.
• A la muestra ya incolora se le agregan 2 gotas de anaranjado de metilo.
• Sin enrasar la bureta se continúa la titulación hasta que la solución se encuentre de color rojo pálido.
• Finalmente se anota el volumen total de HCl gastado.
• Se repite el mismo procedimiento 2 veces más para la muestra A y 3 veces para la muestra B.

1. Determinación de la cantidad de Na2CO3 presente en una solución.

• De un balón de 250 ml que contenía una solución de Na2CO3 se miden 5 ml con un cilindro graduado.
• Se agrega este volumen de la solución a un Erlenmeyer  y posteriormente se agregan al mismo 50ml de agua.
• Con la bureta de 50ml enrasada con HCl, se inicia la titulación justo después de agregarle fenolftaleína.
• Al tornarse incolora la muestra se anota el volumen de HCl gastado.
• Se repite el mismo procedimiento con otra alícuota de 5 ml a la cual se le agrega ahora anaranjado de metilo como indicador.

Tablas de datos

Tabla 1. Pesadas de y volúmenes de HCl gastados en la estandarización del HCl.[pic 24]

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