Reporte, Yodometría

OBJETIVO

Determinar  contenido de resorcinol, por medio de una valoración oxido-reducción.

HIPÓTESIS

Se espera que mediante una valoración óxido-reducción el contenido de resorcinol sea no menos de 99.0% y no más de 100.5%, ya que éste límite es el marcado por la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos novena edición.

MARCO   TEORICO  (Yodimetría   y  Yodometría  )

El yodo es un tipo de oxidante de tipo medio, el cual nos permite realizar la valoración de diferentes sustancias, en las que destacamos los tiosulfatos. En dichos procesos el yodo se ve reducido a ion yoduro. Otras de los compuestos que podemos analizar a través de valoraciones con el yodo, son los sulfitos, sulfuros, y diferentes iones como el de arsénico, estaño o cobre. Cuando realizamos reductimetrías, para valorar el yodo, el agente reductor por excelencia es el tiosulfato. Por lo general, las reacciones que usan dicha aplicación, no pueden reaccionar directamente con el tiosulfato, así, los agentes oxidantes reaccionan para dar lugar al yodo con yoduros, para más tarde pasar a valorarlos con tiosulfato. Este tipo de reacción es de indirecta y se conoce con el nombre de yodometría. En cambio, cuando hablamos de yodimetría, hacemos referencia a una valoración que se realiza directamente con el yodo.

La yodometría es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones yoduro son adicionados a una solución conteniendo el agente oxidante, que reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo que será titulado con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio, mientras que la yodimetría son los métodos Los oxidantes más fuertes oxidan los iones yoduro a yodo y los reductores fuertes reducen el yodo a yoduro. Por este motivo, los métodos volumétricos involucrando el yodo se dividen en dos grupos:
La  yodimetria   comprende    la  determinación    efectuada     con  soluciones     valoradas  de    yodo. Se   considera un método indirecto (yodometría), en que los oxidantes son determinados haciéndolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinándose  el  yodo  liberado con un reductor estándar, como el tiosulfato de sodio (p. ej.: determinación de halógenos, determinación de ozono, determinación de cerio (Ce4+), determinación de hierro (Fe3+), etc.).

La  yodometría    consiste   en   la valoración    del yodo    que se libera    por   oxidación   de  yoduro. Este método es  directos (yodimetria), en que se utiliza una solución estándar de yodo para determinarse reductores fuertes, generalmente en medio neutro o ligeramente ácido (p. ej.: determinación de agua por el método de Karl Fisher, determinación de hidracina, determinación de estaño (Sn2+), determinación de arsénico (As(III), etc.).

Al ser el I2 un oxidante débil, la gran mayoría de las sustancias que acompañan al ácido  en los preparados farmacéuticos, como pueden ser los excipientes, no suelen interferir en su valoración. El indicador utilizado es el conocido con el nombre de, engrudo de almidón, el cual no responde a un cambio brusco de potencial que se produce en las cercanías del punto de equivalencia sino a la formación de un complejo en exceso de I2, de coloración azul.

El potencial  normal    de   oxidación   de la reacción   reversible   : potencial   0.535  volts  

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VALORACIÓN   INDIRECTA    CON  YODUROS  

Muchas sustancias son capaces de oxidar al ion yoduro a yodo. Posteriormente este yodo formado se valora con disolución de tiosulfato. Tras los cálculos correspondientes a esta valoración, conoceremos la cantidad de yodo formada y, a partir de ella, la cantidad de sustancia de concentración desconocida que sirvió para oxidar al ion yoduro.

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Indicador  para  yoduros  

Un indicador es una sustancia que sufre un cambio de color al mismo tiempo que se llega al punto de equivalencia de una valoración redox por lo que sirven para indicar dicho punto. Generalmente  son oxidantes o reductores que sufren una reacción redox con cambio de color cuando se produce el cambio rápido de potencial, al llegar al punto de equivalencia.

El cambio de color se produce con una variación de potencial de 0.1 voltios, cerca de su potencial de reducción.

Sal férrica de la 1,10-o-fenantrolina: Su potencial de reducción es Eo=1,06 V. Cambia de color azul pálido a rojo cuando se reduce. En forma reducida se llama ferroína.

Ácido difenilaminosulfónico: Cambia de incoloro a verde y posteriormente a violeta, dependiendo del pH, en las cercanías de Eo=0,80 V. Se emplea para valorar Fe2+ con dicromato.

Específicos: Reaccionan de forma específica con alguna sustancia en la reacción redox y dicha reacción suele implicar un cambio de color fácil de detectar. Es el caso del almidón que forma un complejo de color azul con las disoluciones de yodo/yoduro, I3-Así que dependiendo de si la valoración es directa o indirecta, el color azul desaparece o aparece indicando el punto de equivalencia. El indicador utilizado es el conocido con el nombre de, engrudo de almidón, el cual no responde a un cambio brusco de potencial que se produce en las cercanías del punto de equivalencia sino a la formación de un complejo en exceso de I2, de coloración azul.

Un ejemplo de una valoración redox es el tratamiento de una solución de yodo con un agente reductor y el uso de almidón como indicador. El yodo forma un complejo con el almidón de color intensamente azul. El ion yodo (II) (I2+) puede reducirse a ion yoduro (I-) por la acción, del ion tiosulfato (S2O32-), y cuando todo el yodo se consume, el color azul desaparece. Esto se llama una valoración yodométrica o yodometría.

Muy a menudo la reducción de yodo a yoduro es el último paso de una serie de reacciones. Las primeras reacciones se utilizan para convertir una cantidad desconocida del analito (la sustancia que se quiere analizar) a una cantidad equivalente de yodo, que puede entonces ser valorada. A veces, otros halógenos distintos del yodo se utilizan en las reacciones intermedias porque están disponibles en disoluciones de referencia más fácilmente medibles y/o reaccionan más rápidamente con el analito. Estos pasos adicionales en una valoración yodométrica puede valer la pena porque el punto de equivalencia, donde el azul se decolora, es más claramente visible que otros métodos de análisis.

Resorcinol es el analito; el bromato es la referencia para estandarizar la disolución; el tiosulfato es el valorante   y el almidón actúa como indicador. Los números de oxidación se indican entre paréntesis.

(5)+5+6               [pic 12][pic 7][pic 8][pic 9][pic 10][pic 11]

El ion bromato reacciona con exceso de bromuro en disolución ácida para dar bromo y agua.

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 El bromo reacciona con resorcinol (hasta que éste se agota) para dar bromuro de hidrógeno. El bromo que no ha reaccionado (por estar en exceso).

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