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Síntesis Rutenio

LCCR5Ensayo29 de Marzo de 2017

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OBJETIVO GENERAL

●         Llevar a cabo la Síntesis del compuesto organometálico  [RuHCl(CO)(PPh3)3] Y [RuH2(CO)(PPh3)3]

●         Estudiar las características de los compuestos organometálicos de  [RuHCl(CO)(PPh3)3] y  [RuH2(CO)(PPh3)3] para su posterior caracterización.

 

OBJETIVOS PARTICULARES

●         Sintetizar el complejo  [RuHCl(CO)(PPh3)3]

●         Sintetizar el complejo  [RuH2(CO)(PPh3)3]

HIPÓTESIS

Si se mezcla la sal de rutenio [RuCl3·H2O] con trifenilfosfina en butanol [H3C(CH2)3OH] con presencia de un formaldehído se obtendrá el compuesto [RuHCl(CO)(PPh3)3], si la misma sal de rutenio [RuCl3·H2O] con trifenilfosfina en etanol y presencia de formaldehído se obtendrá el compuesto [RuH2(CO)(PPh3)3].

 

REACCIÓN GENERAL

    Obtención del  [RuHCl(CO)(PPh3)3]

[pic 1]

    Obtención del  [RuH2(CO)(PPh3)3]

[pic 2]

INTRODUCCIÓN

El proyecto experimental presentado a continuación está dedicado a la síntesis del compuesto “Clorohidrocarboniltris(Trifenilfosfina) Rutenio (II) [RuHCl(CO)(PPh3)3] y Dihidrocarboniltris(Trifenilfosfina) Rutenio (II) [RuH2(CO)(PPh3)3]. El cual se llevará a cabo principalmente mediante reflujo ya que no necesita de condiciones especiales puesto que no es sensible al aire.

 

MARCO TEÓRICO

La Química Organometálica se encarga de estudiar los compuestos que presentan enlaces carbono con un elemento metálico, sea este representativos o de transición.

La naturaleza, aspecto y demás propiedades de un compuesto organometálico dependen mucho del metal o metales que contiene, de sus estados de oxidación  e índices de coordinación y del tipo de ligante unidos al metal. Por ello no es posible establecer grandes  generalizaciones. Sin embargo un factor importante es el enlace M-C

Uno de los más importantes desarrollos en la química en los últimos quince años ha sido la síntesis y estudio de muchos compuestos organometálicos derivados de los metales de transición. Este desarrollo comenzó esencialmente desde el descubrimiento del ferroceno en 1951 y su estructura tipo sándwich, dando un gran avance en la interpretación de estructuras teóricas.

 

Entre la gran diversidad de compuestos organometálicos existentes, la familia de los carbonilos metálicos fungen de gran interés para su análisis, principalmente sus reacciones para generar otros compuestos con propiedades distintas.

Los metales de transición, es el grupo al que pertenece el rutenio, y se encuentra en el bloque d. Entre las características que tiene el rutenio, así como las del resto de metales de transición se encuentra su configuración electrónica el orbital d, parcialmente lleno de electrones. Propiedades de este tipo de metales, entre los que se encuentra el rutenio son su elevada dureza, el tener puntos de ebullición y fusión elevados (punto de fusión es de 2607ºK o de 2334.85 °C y el punto de ebullición es de 4423ºK o de 4150.85 °C) y es buen conductor de electricidad y calor.

El estado del rutenio en su forma natural es sólido. El rutenio es un elemento químico de aspecto blanco grisáceo. El número atómico del rutenio es 44 y su símbolo químico es Ru. El Rutenio fue reconocido por primera vez como un metal distinto en 1844 por Clauis en Estonia. Su peso atómico 101.07 y su configuración electrónica es [Kr]4d75s1. Asimismo, el rutenio muestra el más grande intervalo de estados de oxidación, a partir de –II a +VIII.

De origen natural de rutenio es una mezcla de siete isótopos y están en los porcentajes indicados: 96Ru, 98Ru, 99Ru, 100Ru, 101Ru, 102Ru, y 104Ru, Por supuesto, el isótopo más común 102Ru con una abundancia de 31,6%.

La química del rutenio ha sido exhaustivamente estudiada en una excelente monografía por Seddon-Seddon en 1983, así como en la revisión del artículo de Schröder y Stephenson en “Comprehensive Coordination Chemistry” en 1987. En este artículo se presenta un estudio de la química de coordinación y química inorgánica del rutenio, clasificándose por la naturaleza del ligante, junto con recientes investigación en estos campos.

En la actualidad, gran variedad de complejos de órgano rutenio se conocen; éstos pueden clasificarse en base a sus ligantes en cuatro grupos:

1.                  Complejos de Carbonilo.

2.                  Complejos con ligantes de fosfina terciaria.

3.                  Complejos de ciclopentadienilo, bis(ciclopentadienil), rutenocenos.

4.                  Complejos con arenos o dienos.

Compuestos de fórmula RuX3 son conocidos para cuatro haluros (X= F, Cl, Br, I). Existen dos bien caracterizados (α-RuCl3 y β-RuCl3). Sin embargo, el complejo comúnmente conocido es el “Cloruro de Rutenio” (RuCl3), el cual es fácilmente soluble en solventes polares y comercialmente disponible. De esta manera, para la preparación de los complejos de rutenio antes mencionados se emplea con frecuencia RuCl·H2O como material de partida, que contienen 36-42% de Ru.

A continuación se mencionan los organorutenios que se sintetizarán durante las siguientes semanas de experimentación: Clorohidrocarboniltris(Trifenilfosfina) rutenio (II) [RuHCl(CO)(PPh3)3] y Dihidrocarboniltris(Trifenilfosfina) rutenio (II) [RuH2(CO)(PPh3)3], los cuales tienen aplicación como catalizadores en síntesis. Un ejemplo son los catalizadores utilizados por Robert H. Grubbs, quien a principios de los 90’s desarrolló una serie de catalizadores de Ru con características diferentes a los que se conocían hasta ese momento. El metal se encuentra en estado de oxidación bajo y está coordinado a diferentes fosfinas, algunos de ellos pueden funcionar incluso en agua y se pueden trabajar con ellos al aire; estos catalizadores presentan menor actividad.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

Material

Material

Equipo

Reactivos

4 vidrios de reloj

2 nueces

Parrilla con agitación magnética

RuCl3·H2O

1 varilla de vidrio

1 matraz Kitazato 100ml

Balanza digital

Trifenilfosfina

3 jeringas de 50 mL

1 embudo Buchner 60mm

Fisher-Johns

Formaldehído

3 vasos de pp de 100 mL

1 manguera para vacío

 

Butanol

3 vasos de pp de 50 mL

4 papel filtro

 

Agua destilada

1 matraz bola 100ml de dos bocas con Septum 24/40

4 mangueras para reflujo

 

Etanol

1 refrigerante 24/40

2 probetas graduadas 100 mL

 

Hexano

1 soportes universal

1 piseta

 

Benceno

2 pinzas de 3 dedos

1 pipeta graduada de 10 mL

 

Carbón activado

1 pipeta volumétrica de 5 mL

Cubreobjetos circulares p/Fisher-Johns

 

1 propipeta

1 espátula

 

 

1 embudo de vidrio 55mm

 

 

 

...

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