Procedimiento experimental

5.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

a) DESTILACIÓN DE LA DI-ISOPROPIL-AMINA.

1) Enjuagar con acetona y poner en la estufa todo el material a utilizar. Montar el equipo mostrado en la figura 1, sellándolo perfectamente con parafilm.

2) Adicionar al matraz volumétrico que está conectado al refrigerante la di-isopropil amina, extraer el aire contenido en dicho matraz conectando la manguera con el flujo de N2 puro.

3) Encender el agitador magnético para aplicar calentamiento al matraz y accionar la bomba del refrigerante.

4) Recolectar las primeras gotas de destilado en el matraz 1 (cabeza), girar la vaquita y dejar llenar el matraz 2 (cuerpo) hasta que quede una mínima cantidad de di-isopropil-amina por destilar, el resto se recolectará en el matraz 3 (cola).

b) MONTAJE DE LA REACCIÓN.

1) Enjuagar con acetona y dejar secar en estufa todo el material a utilizar. Montar el equipo mostrado en la figura 2.

2) Inflar un globo con N2 puro. Inyectar el globo en los envases del THF y la di-isopropil amina antes de extraer los mL necesarios, para eliminar el aire que se cuele al extraer dichos reactivos. Agregar al matraz la cantidad requerida de reactivos.

3) Dejar el flujo de N2 al matraz aprox. 20 min. para eliminar todo el O2 presente.

4) Pesar y agregar al matraz la cantidad requerida de los catalizadores.

5) Encender el agitador magnético y accionar la bomba del refrigerante. Dejar que se lleve a cabo la reacción. Al término de la reacción apagar el agitador magnético y dejar enfriar el producto.

c) EXTRACCIÓN DEL PRODUCTO.

1) Evaporar el THF en rotavapor aprox. a 40°C (esto se realiza con el fin de tener únicamente 2 fases, ya que el THF es inmiscible con el CH2Cl2 y el NH4Cl).

2) Agregar al matraz una solución saturada de NH4Cl.

3) Pasar a un embudo de separación y agregar CH2Cl2, tapar el embudo y agitar con precaución.

4) Inclinar el embudo y abrir la llave para dejar salir el vapor generado de la agitación.

5) Colocar el embudo en un anillo metálico y recolectar la fase orgánica, dejando una pequeña cantidad de fase orgánica en el embudo. Añadir otro poco de CH2Cl2 al embudo, volver a agitar, evacuar el vapor generado y terminar de recolectar la fase orgánica generada.

6) Recolectar la fase acuosa en otro matraz.

7) Agregar Na2SO4 a la fase orgánica para eliminar la humedad contenida, filtrar y pasar a un vial limpio y seco.

8) Plaquear el producto junto con los reactivos y el producto esperado, eluir para comparar y conocer de que está compuesto el producto de la reacción. Si la reacción fue exitosa, proceder a purificarlo.

d) PURIFICACIÓN DEL PRODUCTO.

1) Adicionar una pequeña cantidad de hexano destilado (fase móvil) a la columna y con ayuda de una varilla de vidrio, sumergir un tapón de algodón.

2) Suspender una pequeña cantidad de sílica gel en hexano en un matraz volumétrico y adicionar a la columna, realizando varios enjuagues al matraz, (no se puede adicionar directamente la sílica gel a la columna porque se genera una reacción exotérmica que puede hacer que explote la columna).

3) Disolver el esteroide a purificar con hexano en un matraz volumétrico, añadir sílica gel y evaporar en rotavapor. Añadir el sólido resultante a la columna, realizando varios enjuagues de hexano al matraz.

4) Añadir otro tapón de algodón con ayuda de la varilla de vidrio, teniendo cuidado de no hacer mucha presión para evitar que se mezclen las 2 fases (sílica gel y sílica gel con el esteroide).

5) Abrir la

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