RESULTADOS Y ANALISIS DE RESULTADOS
Enviado por Tiki Andrés • 1 de Marzo de 2016 • Trabajos • 756 Palabras (4 Páginas) • 312 Visitas
Química Orgánica I
PRACTICA No 3.
Cristalización por par de disolventes.
RESULTADOS Y ANALISIS DE RESULTADOS
- Solubilidad en disolventes orgánicos (par de disolventes).
A continuación se establece la relación de disolventes en frío y en caliente para determinar el par de disolventes orgánicos de nuestra muestra problema.
Disolventes | Hexano | Acetato de etilo | Acetona | Etanol | Agua |
Soluble en frío | x | √ | √ | √ | X |
Soluble en caliente | √ | - | - | - | X |
Formación de cristales | - | - | - | √ | √ |
Tabla 1. Compara la solubilidad en frío y caliente con 5 diferentes disolventes.
- Prueba de solubilidad en frío
A diferencia de agua y hexano, la muestra problema resultó ser soluble al agregar 1 mL de acetato de etilo, acetona, etanol y metanol a los tubos de ensaye.
- Prueba de solubilidad en caliente
Al llevar a cabo esta parte de la prueba de solubilidad, observamos que la muestra problema es insoluble en agua pero soluble en hexano. Esto nos indicó que el disolvente debería ser agua. Sin embargo, no se realizó la mezcla (Hexano: Agua) por ser dos líquido inmiscibles, razón por la cual se decide utilizar como par de solventes (Etanol : Agua).
- Cristalización por par de disolventes
- La muestra se disolvió en aproximadamente 15 mL de etanol caliente bajo agitación vigorosa. Se adicionó H2O caliente gota a gota hasta el punto en que observamos que la turbidez permanecía.
- Alcanzado este punto, agregamos una vez más etanol caliente. La solución anterior se hizo pasar a través de un papel filtro y se dejó a temperar unos minutos. Llegado a este punto el filtrado se colocó en un baño de hielo. La solución anterior se filtró al vacío y evaporamos a sequedad.
- La monografía de este compuesto reporta lo siguiente
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disponibles |
- Una vez identificado el 1,2,3,4-tetrahidrocarbazol se pesó para calcular el rendimiento. Los pesos fueron los siguientes:
Peso de la muestra (g) | Peso de los cristales (g) | Rendimiento (%) |
0.5585 | o.3901 | 69.84 |
Tabla 2. Peso de la muestra y de los cristales obtenidos.
- Como se nota en la Tabla 2, el % Rendimiento no fue tan bajo pero tampoco fue el mejor. Acaso este problema se deba a la mala filtración en caliente que se llevó a acabo. Es adecuado repetir el procedimiento dando especial cuidado a estos puntos que son críticos en la purificación.
CONCLUSIONES
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