Análisis de lavoragine

        ASTM D 95 83

            METODO DE ENSAYO ESTANDAR PARA DETERMINACION DEL CONTENIDO DE     AGUA POR DESTILACION EN PRODUCTOS DEL PETROLEO Y MATERIALES

                            BITUMINOSOS

1.        Alcance

1.1        Este método cubre la determinación de agua en productos del petróleo, breas y otros materiales bituminosos por el método de destilación. Los productos específicos considerados durante el desarrollo de este método  están listados en la tabla 1. Para emulsiones bituminosas refiérase al método D 244. Este método, junto con el ASTM D 4006 (capítulo API 10.2 e I.P. 358), substituye la edición previa del ASTM D 95 (Estándar API 2560, IP 74).

        Nota 1. Con algunos tipos de aceites, pueden obtenerse resultados satisfactorios del método ASTM D 4007 (Capítulo API 10,3, IP 358, y método ASTM D l796 capítulo API 10.6).

1.2        Este estandar puede incluir materiales, equipo y operaciones peligrosas; no contiene todas las indicaciones para problemas de seguridad asociados con su uso; es responsabilidad de quien lo utilice consultar y establecer prácticas apropiadas de salud y seguridad y determinar la aplicabilidad de límites regulatorios prioritarios a su uso.

2.        Documentos aplicables

2.1        Estándares ASTM

        D 86         Método para destilación de productos del petróleo

        D 244        Método de ensayo de asfaltos emulsificados

        D 1796        Método de ensayo para determinación de agua y sedimento en combustóleos por el método de centrífuga.

        D 4006        Método de ensayo para determinación de contenido de agua por destilación en petróleo crudo.

        D 4007        Método de ensayo para determinación de contenido de agua y sedimento en petróleo crudo por el método de centrífuga.

        D 4057        Práctica para muestreo manual de petróleo y sus productos (API MPMS 8.1)

        D 4177        Método para muestreo automático de petróleo, y su productos.

        D 123        Especificaciones de aparatos para determinación de agua por destilación.

2.2        Manual API de Estándares para Medición de Petróleo.

        Capítulo 8.1 Muestreo manual de petróleo y sus productos (Práctica ASTM D 4057).

        Capítulo 8.2 Muestreo automático de petróleo y sus productos (método de ensayo ASTM D 4177).

        Capítulo 10.2 Determinación de agua en petróleo crudo por el método de destilación (Método de ensayo ASTM D 4006)  

        Capítulo 10.3 Determinación de agua y sedimento en petróleo crudo por el método de centrífuga (Procedimiento de Laboratorio) (Método de ensayo ASTM D 4007).

        Capítulo 10.6 Determinación de agua y sedimento en combustóleo por el método de centrífuga (Método de ensayo ASTM D 1796).

2.3        Estándar Británico

        756 Dean And Stark Apparatus

3.        Resumen del método

3.1        El material a ensayar es calentado bajo reflujo con un solvente inmiscible en agua, el cual se destila con el agua de la muestra. El solvente condensado y el agua son separados contínuamente en  una trampa. El agua se sedimenta en la sección graduada de la trampa y el solvente retorna al destilador.

4.        Significado y uso

4.1        El conocimiento de la cantidad de agua contenida en los productos del petróleo es importante en la refinación, compra venta y transferencia de productos.

4.2        La cantidad de agua determinada por este método ( lo más próximo a 0,05 % en volumen) puede usarse para corregir el volumen de crudo comprometido en procesos de transferencia/compra .

5.        Solvente líquido de arrastre

5.1        Debe usarse un solvente líquido de arrastre, apropiado para el material que se está ensayando (Ver tabla 1).

5.1.1        Solvente aromático. Los siguientes solventes aromáticos son aceptables:

5.1.1.1        Xileno ,grado industrial

5.1.2        Una mezcla de 20% vol. de tolueno grado industrial con 80% vol. de xileno grado industrial. (Peligro. Inflamable, vapores dañinos) . Ver Anexo A1.1

5.1.1.3        Naftas del petróleo ó de alquitrán de hulla.

        (Peligro   extremadamente inflamable, peligroso si es inhalado, sus vapores pueden causar fuego. Ver anexo), libre de agua, produciendo no más del 5% destilado a 125oC (257oF) y no menos de 20% a 160oC (320oF) de acuerdo con el método D 86 y con una densidad relativa no menor que 0.8545 a 15.56/15.56oC (60/60oF).

5.1.2        Solvente destilado del petróleo. Con 5% ebullendo entre 90o y 100oC (194 y 212oF) y 90% destilando por debajo de 210oC (410oF).

5.1.3        Solventes volátiles

5.1.3.1        Solvente del petróleo con un rango de ebullición de 100o a 120oC (212o a 248oF).

5.1.3.2        Isooctano, de 95% de pureza o mejor.

6.        Aparatos

6.1        General. El equipo consta de un destilador de vidrio o metal, un calentador, un condensador de reflujo, y una trampa de vidrio graduada. El condensador; La trampa y el destilador deben estar conectados adecuadamente para obtener uniones a prueba de fugas. Las conexiones preferidas son las uniones esmeriladas para vidrio, y los "O rings" para metal o vidrio. Montajes típicos son ilustrados en las figuras 1,2 y 3. Los destiladores y las trampas deben ser seleccionadas para cubrir el rango de los contenidos de agua esperados.

6.2        Destilador. Un recipiente de vidrio o metal con un cuello corto y unión, adecuado para acomodar el tubo de reflujo de la trampa a ser usada. Vasijas de 500, 1000 y 2000 ml de capacidad nominal han resultado satisfactorias.

6.3        Calentador . Un calentador adecuado a gas ó eléctrico puede ser usado con el destilador de vidrio. Un quemador a gas con forma de aro y orificios internos deber ser usado para el destilador de metal. El quemador de aro o gas debe ser de dimensiones tales que pueda ser movido hacia arriba y abajo de la vasija cuando se ensayen materiales que podrían solidificarse en el destilador.

6.4        Material de vidrio. Dimensiones y descripciones de material de vidrio típico para usar en este método están suministradas en la especificación E123 y en el estándar británico 756. Se recomienda un condensador recto de 400 ml enfriado con agua en lugar del de 300 ml. especificado en el estandar Británico 756.

        Nota 2 :En lugar de estandarizar una especificación de equipo en particular con respecto a las dimensiones y estilo,  un equipo dado será considerado satisfactorio si se obtienen resultados precisos por la técnica de adición estándar descrita en la sección 7.

7.        Estandarización

7.1        Un determinado montaje de equipo será considerado satisfactorio, cuando se obtienen lecturas precisas, luego de la adición de cantidades conocidas de agua desde una pipeta ó bureta calibradas a un aceite hidrocarburo claro, ensayado de acuerdo con la sección 9.

7.2        Las lecturas deben ser juzgadas precisas si no exceden los límites dados en la tabla 2 para varios tamaños de trampas graduadas.

7.3        Una lectura fuera de límites permisibles sugiere un mal funcionamiento resultante de fugas de vapor, ebullición muy rápida, imprecisiones en la calibración de la trampa, ó ingreso de humedad extraña. Elimine esos factores antes de repetir la estandarización.

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