ANÁLISIS DE MINERALES POR ABSORCIÓN ATÓMICA EN UNA MUESTRA DE CABELLO

ANÁLISIS DE MINERALES POR ABSORCIÓN ATÓMICA EN UNA MUESTRA DE CABELLO

Ana María Valencia (1337465), Martha Lorena Zambrano (1743961)

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – UNIVERSIDAD DEL VALLE

RESUMEN: En la experimentación se determinó la concentración de cobre (Cu) y zinc (Zn) en una muestra de cabello mediante la técnica de absorción atómica de llama, la cuantificación se llevó a cabo mediante el método de patrón externo para el cuales se utilizaron estándares con concentraciones entre 0.4 y 3.2 ppm para el Cu y 0.1 a 0.8 ppm para el Zn. Para el análisis se pesaron 802.5 y 805.0 mg de cabello y se digestaron con ácido nítrico, una vez se tuvo las muestras digestadas se preparó una solución de cada una de estas; las concentraciones obtenidas fueron de 13.83ppm de Cu y 48.66 ppm de Zn para la muestra 1 y 23.55 ppm de Cu y 466.68 ppm de Zn para la muestra 2. Se concluye entonces que aunque no se trata de un método reproducible es aceptable para este tipo de análisis, pues se trata de un análisis rápido y cuenta con buena sensibilidad.

PALABRAS CLAVE: Absorción atómica, Determinación de metales, Patrón externo.

1. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS

1.1. Preparación de la muestra y blanco.

En la experimentación se tuvo cabello humano como muestra, para garantizar el análisis, se tomaron los fragmentos pertenecientes a la mitad de este, desechando tanto las puntas como las raíces, luego se lavó con detergente no iónico y agua destilada, para eliminar los rastros  de suciedad, grasa u otro tipo de contaminante presente, posteriormente se llevó a sequedad en un horno calentado previamente a 110 °C.

Para la solución de la muestra se tomaron ( 802.5 y 805 ) mg ± 0.1 mg de cabello, se digestaron en 7 mL de ácido nítrico (HNO3) concentrado, se dejó enfriar  y el remanente se llevó a 10 mL  ± 0.015 mL obteniendo dos muestras, de ellas se tomó 1 mL ± 0.007 mL y se llevaron a 25 mL ± 0.03 mL  esto para realizar la cuantificación de zinc.

Para la solución de blanco se tomaron 7 mL de HNO3 concentrado y se digestó durante la misma cantidad de tiempo que las muestras, el remanente se llevó a volumen de 10 mL ± 0.015 mL , de ahí se tomó una alícuota de 1 mL ± 0.007 mL y se llevó a 5 mL ± 0.03 mL para el blanco de zinc.

1.2. Preparación de la curva de calibración.

Se tomaron 2 mL ± 0.01 mL de patrón de zinc y cobre  y se llevaron cada uno  a 10 mL ± 0.015 mL para obtener concentraciones de 200 ppm cada una, posteriormente se tomaron alícuotas de 2 mL ±  0.01 mL y 0.5 mL ± 0.001 mL de las soluciones anteriormente preparadas y obtener concentraciones de (8 y 2) ppm  de Cu y Zn; de esta solución se preparó una solución de prueba con concentración de 4.8 ppm Cu y 1.2 ppm Zn, y  los   seis puntos de la curva con concentraciones  entre (0.4 - 0.1)ppm   hasta (4 - 1) ppm de Cu y Zn respectivamente.

1.3. Análisis espectrofotométrico.

Para el análisis se utilizó un equipo de Absorción atómica marca Perkin Elmer Analyst-100 de aire- acetileno donde se midió la concentración de los patrones y muestras para cobre a una longitud de onda 324.8 nm, y para zinc a 213.9 nm para el análisis se obtuvieron los siguientes datos.

Para los datos anteriormente reportados, el valor de absorbancia para el estándar 1 de zinc, se considera un dato sospechoso, por lo cual  se realiza una prueba de contraste Q y comprobar la hipótesis, donde n=6 y Q0.05=0.621 , tenemos H0= si Q calculada es mayor Q crítico se descarta el valor sospechoso y H1= si Q calculada es menor Q criticó el valor sospechoso se mantiene6:

 Ec. (1)[pic 1]

[pic 2]

conclusión: el dato sospechoso se descarta.

De la tabla 1 se tiene la siguiente gráfica.

[pic 3]

Gráfica 1. Curva de patrón externo para cobre y zinc, absorbancia vs concentración

La linealidad de un método determina la relación directa entre la señal instrumental (absorbancia) y la concentración del producto analizado (Zn2+), por lo que debe presentar un r ⩼0.999; en la experimentación para la curva de calibración se obtuvo un r=0.9963 , donde se realizó una prueba t  para evaluar r, donde H0= si r = 0  no hay correlación, H1= si r es diferente de 0 existe correlación,  para (n-2) al 95% de confianza  tcrítico=2.78.

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