DETERMINACIÓN DE AMONIACO MÉTODO DEL FENOL - NITROPRUSIURO

OBJETIVO

Los alumnos de control de la contaminación atmosférica desarrollarán el método para determinar amoniaco en la atmósfera.

GENERALIDADES

El amoniaco es colectado en solución ácida muy diluida. El amoniaco atrapado reacciona con las soluciones de fenol-nitroprusiuro e hipoclorito alcalino para producir un complejo azul que se mide colorimétricamente. La intensidad del color azul es proporcional a la cantidad de amoniaco absorbido.

APLICABILIDAD

Para muestreo de aire ambiente a un flujo de 0.2 litros por minuto, el límite inferior de detección es de 4.4 µg / m3; aumentando el flujo a 0. 6 litros por minuto, el límite de detección baja a 1.4 µg / m3. La adición del catalizador nitroprusiuro aumenta considerablemente la sensibilidad del método.

Además de depender significativamente del tiempo y de la temperatura, para el desarrollo apropiado del color, esta reacción depende críticamente del pH y la concentración del ion hipoclorito. Si el pH de la muestra es menor de 11, el desarrollo de color se reducirá drásticamente. También, si el NaOCl se ha deteriorado como resultado de la edad, el color no se desarrollará apropiadamente.

Se ha encontrado que la urea interfiere positivamente como lo hacen las monoalquilaminas. El formaldehido interfiere negativamente cuando está presente en cantidades iguales al 20 % del amoniaco.

 INSTRUMENTAL Y EQUIPO

Se requiere de material volumétrico, tubos de ensayo de 20/200, frascos suficientes y material común del laboratorio.

Espectrofotómetro para utilizarlo a 626 nm.

Baño de agua u horno capaz de operar a 37 oC.

REACTIVOS

1.- Solución Absorbente. Agregar 1 ml de ácido fórmico (88%) en dos litros de agua desionizada.

2.- Solución de Fenol - Nitroprusiuro. Disolver 5 g de fenol en 50 ml de agua desionizada. Agregar 0.025 g de nitroprusiuro de sodio (nitroferricianuro de sodio). Transfiera a un matraz volumétrico de 500 ml y llevar al volumen con agua desionizada .

NOTA: Esta solución puede conservarse hasta un mes, si se guarda refrigerada en un frasco ámbar. Sin embargo si la solución se torna amarilla, debe ser descartada.

3.- Hipoclorito alcalino. Transferir 4.2 ml de NaOCl comercialmente preparado (tal como clorox) y 6.25 ml de NaOH 10 N ( ó 2.5 g de NaOH en lentejas), en un matraz volumétrico de 500 ml. Diluir con agua desionizada .

NOTA: Este reactivo puede conservarse hasta un mes, si se guarda refrigerado en un frasco ámbar.

4.- Solución stock estándar de amoniaco. Disolver 3.88 g de sulfato de amonio en un litro de agua desionizada. Este reactivo contiene 1000 µg NH3 / ml.

5.- Solución estándar de trabajo de amoniaco.

a) Diluir 10 ml de la solución stock estándar de amoniaco a 100 ml con solución absorbente. Esta solución contiene 100 µg NH3/ml.

b) Diluir 10 ml de la solución anterior a 100 ml con solución absorbente. Esta solución contiene 10 µg /ml y deberá ser usada para preparar los estándares de la curva.

MUESTREO

La muestra es colectada usando un volumen conocido de la solución de ácido diluido en un impactador apropiado. Cuando se usen impactores pequeños, el aire debe ser burbujeado a razón de 1.5 a 2.0 litros por minuto. Las líneas de vidrio o plástico son adecuadas. Debe evitarse el uso de tubería de bronce, cobre o galvanizada. Usar 20 ml de absorbente en impactor pequeño. Para muestreo de aire ambiente se debe usar 50 ml de absorbente.

 PROCEDIMIENTO

1..- Preparación de la curva estándar

Usando el estándar de trabajo, pipetear 0.5, 1, 2, 3, 5 y 10 ml en una serie de matraces volumétricos de 100 ml. Aforar con solución absorbente. Estas soluciones contienen 0.05, 0.1, 0.2, 0.3, 0.5

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