Destilación simple y fraccionada en el laboratorio de una sustancia orgánica

DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA

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Andrés Felipe Arismendy Gamboa (aarismendyg@unal.edu.co)
Iván Morales González (simoralesg@unal.edu.co)

Laboratorio de principios de química orgánica – 1000031-2 – Grupo 4, Práctica de Destilación

Profesor: Carlos Alberto Guerrero Fajardo

Abril 23, 2019

1. Procedimiento experimental

Destilación Simple.

[pic 1]

Realizar montaje para la destilación simple

[pic 2]

                                         Añadir muestra problema[pic 3]

                                                     Añadir perlas de ebullición[pic 4]

[pic 5]

Balón de Destilación

[pic 6]

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Calentar hasta acercar al punto de ebullición

[pic 8]

[pic 9]

Disminuir fuente de calor, hacer

Calentamiento leve

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[pic 11]

Tomar las constantes físicas para el destilado y residuo

Destilación Fraccionada.

[pic 12]

Realizar montaje para la destilación simple

[pic 13]

Agregar columna de [pic 14]

destilación.                                          

[pic 15]

Proceso idéntico que el de la destilación simple

[pic 16]

[pic 17]

Tomar volumen del destilado

[pic 18]

[pic 19]

Tomar las constantes físicas para el destilado

1. Resultados

Características de la solución: La muestra inicial presenta una coloración roja, no muestra resistencia al flujo, por lo tanto se presume que tiene una viscosidad similar a la del agua. Su olor es peculiar y bastante fuerte, se desconoce el solvente en el cual está disuelto el metanol, aunque se informa que es un solvente orgánico, además se presume que en disolución se encuentra un colorante. Se nota que es bastante volátil debido a que el nivel de solución en el capilar del picnómetro se mantiene en constante cambio (disminuyendo), siendo difícil el cálculo de la densidad de la misma.

Para los cálculos experimentales se implementaron dos picnómetros, uno de 5 mL (Para la muestra inicial) y otro de 1 mL (Para el cuerpo y el residuo de la destilación).

DATOS MUESTRA:

Condiciones del laboratorio:

• Presión de 560 mm Hg.
• Temperatura ambiente en el laboratorio 19°C.
• Densidad relativa del agua a 19°C de 0,9984073 g/mL.
• Volumen inicial de muestra para destilación de 20 mL.
• Picnómetro de 5 mL.

[pic 20]

Tabla 1. Datos experimentales obtenidos al analizar las constantes físicas primordiales para la muestra inicial.

Cuerpo: Después del proceso de destilación, el resultado obtenido es un cuerpo de destilación translúcido, con olor fuerte a metanol, de igual manera que la muestra inicial, conserva una volatilidad alta y una viscosidad baja.

Residuo: El residuo del destilado posee un color rojizo, su volatilidad redujo en comparación a la muestra inicial, sin embargo esta es de nuevo una dificultad a la hora de determinar la densidad relativa de la sustancia.

DATOS DESTILACIÓN SIMPLE:

Condiciones del laboratorio:

• Presión de 560 mm Hg.
• Temperatura ambiente en el laboratorio 19°C.
• Densidad relativa del agua a 19°C de 0,9984073 g/mL.
• Volumen inicial de muestra para destilación de 20 mL.
• Picnómetro de 1  mL.

[pic 21]

Tabla 2. Datos experimentales obtenidos al analizar las constantes físicas primordiales para el cuerpo y residuo de la destilación simple.

La destilación simple se llevó a cabo en el rango de temperaturas de 59-61 °C.

DATOS DESTILACIÓN FRACCIONADA:

Condiciones del laboratorio:

• Presión de 560 mm Hg.
• Temperatura ambiente en el laboratorio 19°C.
• Densidad relativa del agua a 19°C de 0,9984073 g/mL.
• Volumen inicial de muestra para destilación de 20 mL.
• Picnómetro de 5 mL.

[pic 22]
Tabla 3. Datos experimentales obtenidos al analizar las constantes físicas primordiales para el cuerpo y residuo de la destilación fraccionada.

La destilación fraccionada se llevó a cabo en el rango de temperaturas de 56-57 °C.

Los anteriores datos serán analizados en la siguiente sección.

1. Discusión de resultados

Los datos obtenidos para la destilación simple y fraccionada nos permiten hacernos una idea del comportamiento de la mezcla, al ser una mezcla entre dos sustancias polares el comportamiento de las moléculas en solución no son ideales, esto quiere decir que en la mezcla, las sustancias pueden y tienden a adoptar posiciones especificas lo cual afecta el comportamiento entre ellas, esto implica que la mezcla de las dos sustancias no es al azar y por lo tanto tienden a existir ciertas fuerzas intermoleculares que inhiben el paso a la fase gaseosa. (Smith, Abbott & Ness, 2003)

Es además relevante resaltar que, a pesar de que los componentes poseen una mezcla no ideal, las fuerzas intermoleculares que actúan en solución no son lo suficientemente fuertes como para generan un punto azeotrópico, lo cual también tiene que ver con el tamaño molecular de la partícula de metanol, que en comparación con el etanol (el cual si forma mezcla azeotrópica con el agua), es menor, dificultando la generación de un punto azeotrópico para una mezcla metanol-agua. (García Quiroga, 1995)

En este punto es esencial aclarar que, debido a los resultados obtenidos, se presume que la mezcla es de Metanol-Agua, además, por la coloración rojiza que presenta la mezcla, se cree que esta mezcla posee un colorante con temperatura de ebullición superior a la de los dos componentes de la mezcla, debido a que la coloración del cuerpo de la destilación no vario en ningún momento y  por lo contrario, la coloración del residuo se tornó más  oscura, evidenciando una mayor concentración de dicho colorante.

Dicho lo anterior, se debe proceder a explicar el porqué de que la destilación se llevase a cabo a temperaturas menores a la temperatura de ebullición del componente más volátil (64,5°C para el metanol mientras los intervalos de destilación son de 59-61 °C para la simple y de 56-57 °C para la fraccionada.), esto es explicado por la corrección que tienen los puntos de ebullición de una sustancia debido a la variación de presiones, ya que los valores en la literatura son reportados como “Temperatura de ebullición normal”, es decir a 760 mm Hg. Sin embargo, la práctica se llevó a cabo a una presión aproximada de 560 mm Hg, por lo cual la corrección por variación de presión es pertinente, para ello, nos basaremos en una ecuación con la cual es posible verificar el cambio en la temperatura de ebullición y que es presentada en las guías del presente laboratorio, la cual será manipulada algebraicamente para su uso:

[pic 23]

En donde T esta dada en unidades absolutas (Kelvin), P en mm Hg.

Dado que en esta ecuación la temperatura que desconocemos en la temperatura de ebullición a una presión diferente a la estándar ‘T’ despejamos dicha temperatura:

[pic 24]

Finalmente, como solemos usar en el ámbito de laboratorio implementar las temperaturas en la escala Celsius, transformamos la temperatura ‘T’ a Celsius restando 273:

[pic 25]

Como ambas sustancias que se analizan son polares, es decir son líquidos asociados, ‘K’ toma un valor de 0,00012, ‘P’ como ya se menciono es la presión promedio en Bogotá con magnitud de 560 mm Hg y la Temperatura normal de ebullición será 373 K para el agua y de 337,5 K para el metanol, es posible así obtener valores para las temperaturas de ebullición aproximadas para cada sustancia:

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