Determinación De Cu Y Zn Por E.A.A.

DETERMINACIÓN DE COBRE Y ZINC EN CABELLO HUMANO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA.

Resumen.

Se determinó la concentración de Cobre y Zinc en cabello humano por medio de Absorción Atómica en llama y aplicando una curva de calibración por patrón externo. Inicialmente se lavó una muestra de 1,0000± 0,0001 g de cabello con detergente no iónico, se secó a 60˚C para luego tomar 0,9019 ± 0,0001 g de cabello seco y disolverlo en ácido nítrico concentrado. Luego se diluyó el extracto a 10,00± 0,04mL con agua desionizada de lavados (Muestra Cu), y de esta solución se tomó una alícuota de 2,000 ±0,004 mL que se llevó a 50,00±0,04 mL con agua desionizada (muestra Zn). Para la curva de Calibración se prepararon 5 estándares con diferentes concentraciones de Cu y Zinc, y a partir de esta se cuantificaron las cantidades de estos metales presentes en el cabello, determinando porcentajes de concentración de 0,0015 y 0,0374 % p/p para el Cu y Zn respectivamente.

Palabras clave: Absorción Atómica en llama; Curva de calibración; Patrón externo; Cuantificó.

1.DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS.

Preparación de la Muestra.

Se tomó una muestra de 1,0000 ± 0,0001 g de cabello humano, el cual fue lavado con detergente no iónico y agua destilada por 15 minutos. Luego se dispuso el cabello sin agua, en la estufa a 60 ˚C por un período de xxx minutos. Una vez seco el cabello se pesó obteniéndose 0,9019 g de muestra, y dicha cantidad se disolvió en 5 mL de HNO3 concentrado calentando simultáneamente en la plancha hasta que se desintegró toda la muestra sólida, y la solución se tornó de un color café más claro (en comparación al café oscuro inicial entes de la digestión) y se dejó enfriar.

Muestra (cobre) 1:

Una vez culminado el proceso anterior, se adicionó el extracto f a un matraz de 10 mL, y se enrasó con agua desionizada.

Muestra (Zinc) 1:

De la muestra 1 se extrajo una alícuota de 2,0 mL y se llevó a un volumen final de 50,0 mL con agua desionizada.

Muestra (Zinc) 2:

Se tomaron 0,5 mL de la Muestra (cobre) 1, y se diluyó a 50,0 mL con agua desionizada.

Blanco (Cu)1:

Se calentaron 5,00 ± 0,02 mL de HNO3 concentrado durante el mismo tiempo que el extracto de cabello, luego se dejó enfriar y se llevó a un volumen de 10,000 ± 0,003mL.

Blanco (Zn) 2:

Del blanco 1 se tomaron 2,000 ± 0,005 mL y se llevaron a 50,00 ± 0,03 mL con agua desionizada.

Curva de estandarización por patrón externo.

Partiendo de soluciones estándar de 200 mg/ L de Cu y Zn se prepararon en el mismo matraz 50,0 ml de solución 1 de 8 y 2 mg/ L de Cu y Zn respectivamente. Los cálculos respectivos para determinar los volúmenes necesarios de estándares para la Solución 1 se muestran a continuación.

Solución 1.

*(8 mg Cu)/(1000 mL )×50,0 mL×(1000 mL)/(200 mg Cu)

=2,0 mL de Sln.Cu 200 ppm

*(2 mg Zn)/(1000 mL )×50,0 mL×(1000 mL)/(200 mg Zn)

=0,5 mL de Sln.Zn 200 ppm

Se prepararon 25,0±0,02 mL de una Solución 2 cuya concentración fue de 4,8 y 1,2 mg/L de Cu y Zn respectivamente, a partir de 15,0 mL de la Solución 1, y completando el volumen con agua desionizada. Esta Solución 2 se tomó como base para ajustar el instrumento.

Se prepararon 5 soluciones estándar de 10,0 mL con contenido de Cu y Zn en rangos de 0,4-3,2 y 0,1-0,8 mg/L de Cu y Zn respectivamente, a partir de 0,5, 1,5, 2,0, 3,0, y 4,0 mL de la Solución 1. A continuación se enseña el cálculo para la determinación de las concentración de estándar 1.

Estándar 1:

*0,5 mL ×(8,0 mg Cu)/(1000 mL)×1/(10,0 mL)×(1000 mL)/(1 L)

=0,4 mg/L Cu

*0,5 mL ×(2,0 mg Zn)/(1000 mL)×1/(10,0 mL)×(1000 mL)/(1 L)

=0,1 mg/L Zn

De igual forma que el estándar 1 se determinaron las concentraciones de Cu y Zn de los estándares 2-5, considerando los volúmenes tomados y la concentración de la Solución 1. Los resultados de estos cálculos se resumen en la Tabla 1.

Tabla 1. Datos y concentraciones de estándares de Cu y Zn.

Std. Volumen de Sln.1 (mL) Concentración Cu (ppm) Concentración Zn (ppm)

1 0,5 0,4 0,1

2 1,5 1,2 0,3

3 2,0 1,6 0,4

4 3,0 2,4 0,6

5 4,0 3,2 0,8

Determinación espectrofotométrica.

Por medio del espectrofotómetro con llama aire/acetileno se realizó la medición de absorbancia de los estándares 1-5 a 324,8 nm para analizar el Cu, y a 213,9 nm para analizar el Zn, ajustando con las lecturas de los blanco 1 y 2 respectivamente. La Figura 1 muestra las gráficas de las curvas de calibración obtenidas para ambos análisis, despreciando los puntos correspondientes al estándar 3. (Puesto que este arrojó una señal fuera de la linealidad de ambas curvas).

Las ecuaciones de la recta correspondientes a las curvas de calibración del Cobre y el Zinc se muestran en las Ecuaciones 1 y 2, respectivamente.

y= 0,0626x - 0,0132

(1)

y = 0,4764x + 0,0054

(2)

Para ambas curvas de calibración se realizó la regresión lineal empleando las Ecuaciones 3- 10, cuyos resultados se tabulan en la Tabla 2.

S_xx=∑▒〖 (x_i 〗- 〖x ̅)〗^2

(3)

S_yy=∑▒〖 (y_i 〗- 〖y ̅)〗^2

(4)

S_xy=∑▒〖(x_(i )- x ̅) (y_i 〗- 〖y ̅)〗^

(5)

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