Informe Potenciometria

Universidad de Concepción

Facultad de Farmacia

Departamento de Análisis Instrumental

Potenciometría Directa

1.- Resumen

El trabajo práctico realizado comprende la determinación de una solución de la concentración de un ion [I-] y CH3COOH, y la determinación de pH de otra solución, por medio de una potenciometría directa y titilación potenciométrica.

Resultados:

- Potencial de soluciones buffer:

pH E (mV) Temperatura (°C)

4,0 182,8 21,2

7,0 0,1 21,2

10,0 -162,1 21,2

- pH bebida gaseosa y solución tampón:

Muestras pH Temperatura (°C)

Solución Buffer 6,98 21,2

Bebida Pepsi 2,06 21,3

- Concentración de solución de CH3COOH:

Método Gráfico

pH vs.v pH/v pH/v2 Método Analítico

Concentración MP original (N) 0,378 ±

0,378±

0,378±

0,380±

- concentración de ioduro en la solución:

Mét. de Interpolación en C.C. Mét. operacional Mét. de adición estándar simple Mét. de adición estándar múltiple

Conc. MP (mol/L) 7,94*10-3± 0,00002 7,70*10-3± 0,00002

7,69*10-3± 0,00002

7,73*10-3 ± 0,00002

2.-Introducción:

La técnica conocida con el nombre de potenciometría directa, consiste en la medida de la

concentración de una especie química, midiendo directamente el potencial con el que está

directamente relacionada, mediante una conocida función logarítmica conocida como ecuación de

Nernst:

La aplicación más conocida de las potenciometrías directas es la utilización de lo que se conoce con

el nombre de Electrodos Selectivos de Iones. Podemos decir que un electrodo selectivo de

iones, consiste en una membrana que responde más o menos selectivamente a un ion determinado,

y que está en contacto, por una parte, con la disolución del ion a determinar, y por otra,

generalmente, con una disolución del mismo ion a una actividad fija, la cual está a su vez en

contacto con un electrodo de referencia apropiado.

Una de las principales ventajas de este tipo de electrodos es que pueden construirse, en principio,

para cualquier especie iónica, aunque las dificultades de la obtención de un electrodo específico

provienen de las técnicas que se necesiten para su preparación. Constituyen una herramienta

importante para la determinación de iones, debido a la capacidad que tienen para obtener selectiva y

de forma continua la concentración de un ion en disolución.

3.- Materiales y Métodos:

3.1.- Materiales:

1. Instrumento: Milivoltímetro/Pehachímetro de lectura directa digital HANNA HI9017 MICROPROCESSOR. Nº de serie: 1104088

2. Electrodo combinado de vidrio.

3. Sensor de T°.

4. Electrodo de Plata.

5. Electrodo de Calomelano con KCl saturado.

6. Electrodo de Platino

7. Pila

8. Puente salino

9. 1 Vaso plástico

10. 1 Vaso de precipitados de 100 mL

11. 5 Vasos de precipitados de 50 mL

12. 1 Vaso de precipitados de 150 mL

13. 1 Embudo plástico

14. Bureta de 25 mL ± 0,05 mL

15. Pipeta total 50 mL ± 0,10 mL

16. Pipeta total 5 mL ± 0,015 mL

17. Pipeta total 2 mL ± 0,10 mL

18. Pipeta parcial 5 mL ± 0,1 mL

19. Piseta con agua destilada

20. Solución de NaOH 0,11 N

21. Muestra problema de HAc Nº 486

22. 2 Solución buffer pH = 10,0

23. 2 Solución buffer pH = 7,0

24. 2 Solución buffer pH = 4,0

25. Solución de KNO3 1 M

26. Solución de Ioduro 1,0 M

27. Muestra problema de Ioduro Nº 495

28. 5 Matraces 50 mL ± 0,08 mL

29. Agitador Magnético

30. Barra agitadora

31. Soporte universal

32. Muestra de bebida gaseosa marca “Pepsi”

33. muestra problema de un buffer de pH desconocido

3.2.- Métodos

Los puntos a tratar son:

I. Encendido del voltímetro/Pehachímetro

II. Calibración del instrumento

III. Determinación del pH de muestra de la bebida de fantasía “Pepsi”

IV. Titilación potenciométrica de Neutralización

V. Preparación de un electrodo de segundo orden

VI. Determinación de yoduro [I-].

A modo general, dispondremos la metodología de trabajo en forma secuencial, y no necesariamente la disposición preconcebida por la guía de trabajos.

I. Encendido del voltímetro/Pehachímetro

Se conecta el instrumento al tomacorriente, procurando tener los electrodos previamente dispuestos en el, se elige el modo de lectura milivoltimetro y se ubica el sensor de temperatura de equipo

II. Calibración de instrumento

Primero se leen las soluciones buffer con el electrodo combinado de Calomelano con KCl saturado, tanto los mV como los pH, para crear un grafico de mV v/s pH, y ver así la correspondencia entre ambas medidas. Luego se ocupa el modo pH para medir el tampón de pH7, y se aprieta el botón<<CAL>> del instrumento, hecho esto, aparece en la pantalla izquierda el numero 7 y la figura pH parpadea. Pasado 30 seg., se aprieta el botón <<CON>> y lo que aparecía en la pantalla izquierda, pasa a la derecha.

Se lava el electrodo con agua destilada y se procede a la leer el tampón de pH 10 y aparece el valor 10 en la pantalla izquierda, esperar 30 seg., y se pulsa el botón <<CON>> del instrumento, y los valores, aparecen en la pantalla derecha. Hecho esto, el instrumento esta calibrado y se procede al modo normal.

III. Determinación del pH de muestra de la bebida de fantasía “Pepsi”

Se deposita la bebida de fantasía en el vaso precipitado y se introduce el electrodo en el y se lee el valor indicado por el instrumento.

IV. Titulación potenciométrica de neutralización

Se carga la bureta con NaOH de concentración conocida, se arma el sistema de titulación potenciométrica. En un vaso precipitado se coloca la muestra problema de HAc, y se llena con agua destilada hasta completar volumen adecuado para la agitación de la barra magnética. Se ubica el vaso en el agitador magnético, se introducen los electrodos y se comienza a titular.

NOTA: en la región donde hay un marcado cambio de pH, al hacer la titulación por segunda vez, se titula con volúmenes menores para una mejor resolución del punto de equivalencia.

V. Preparación de un electrodo de segundo orden

A un electrodo de plata, se le hace depositar ioduro de plata en su superficie por medio de una celda electrolítica, haciendo fluir electricidad a través de los electrodos en una solución de ioduro. Así obtenemos nuestro electrodo de segundo orden.

NOTA: el electrodo de plata debe ir ubicado en el polo negativo de la celda electrolítica.

VI. Determinación de ioduro [I-]

Se conecta el electrodo de segundo orden al instrumento, junto con el electrodo de Calomelano con KCl saturado que lleva un puente salino de KNO3. Se preparan 5 soluciones estándar a partir de una solución de ioduro de concentración 1M.

A la primera solución estándar se toma una alícuota de solución de ioduro 1M para obtener una solución de concentración 0,1 M en un matraz aforado de 50 mL, y se lleva a volumen. A continuación para preparar la segunda solución estándar se toma una alícuota del primer estándar de concentración 0,1 M para preparar una solución diluida de concentración 0,01 M y se adiciona 4,5 mL de solución de KNO3, y se lleva a volumen. Para la tercera solución estándar se toma una alícuota de la segunda solución estándar de concentración 0,01M para preparar una solución diluida de concentración 0,001M y 4,5 mL de solución de KNO3, y se lleva a volumen. Para la cuarta solución estándar se toma una alícuota de la tercera solución estándar de concentración 0,001M para preparar una solución diluida de concentración 0,0001M y 4,5 mL de solución de KNO3 1M, y se lleva a volumen. Para la quinta solución estándar se toma una alícuota de la cuarta solución estándar de concentración 0,0001M para preparar una solución diluida de concentración 0,00001M y 4,5 mL de solución de KNO3 1M, y se lleva a volumen.

Se construyen 2 curvas de calibración, la primera de potencial vs. Log C y la segunda de potencial vs. P[I-]. Ahora, se toma una alícuota de muestra problema y se mide su potencial, a este resultado se le interpola su valor de concentración en la curva de calibración y también se obtiene otro valor por método operacional.

A la alícuota de la muestra de ioduro se le agrega 2 ml de ioduro 1M, se homogeniza y se obtiene su valor

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