Iso 22000

ANÁLISIS DE AGUA - DETERMINACIÓN DE OXÍGENODISUELTO EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA

A LA NMX-AA-012-1980)

I OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta norma mexicana establece dos métodos de prueba para la determinación de oxígeno disuelto en aguas naturales y residuales utilizando las técnicas de ácida modificada y la electrométrica.

Esta norma mexicana es aplicable para el análisis de aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

II DEFINICIONES

• Muestra compuesta

La que resulta de mezclar un número de muestras simples. Para conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples debe ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de su toma.

• Muestra simple

La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente él o los procesos más representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su composición.

III REACTIVOS Y PATRONES

Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo, a menos que se indique otro grado.

Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características:

a) Resistividad: megohm-cm a 25ºC: 0,2 min; b) Conductividad: µS /cm a 25ºC 5,0 máx., y c) pH: 5,0 a 8,0.

Método electrométrico

• Cloruro de cobalto (CoCl2)

• Sulfito de sodio (Na2SO3)

• Disolución saturada de cloruro de cobalto. Pesar aproximadamente y con precisión 4,5 g de cloruro de cobalto (ver inciso 4.1.1) y disolver en 10 mL de agua.

• Disolución estándar de concentración nula de oxígeno disuelto (OD). Pesar aproximadamente y con precisión 5,0 g de sulfito de sodio (ver inciso 4.1.2), aforar a 100 mL de agua y añadir 2 gotas de la disolución saturada de cloruro de cobalto (ver inciso 4.1.3).

Método yodométrico

• Sulfato manganoso (MnSO4.4H2O o MnSO4.2H2O o MnSO4.H2O)

• Hidróxido de potasio (KOH)

• Yoduro de potasio (KI) o yoduro de sodio (NaI)

• Azida de sodio (NaN3)

• Almidón soluble

• Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3.5H2O)

• Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)

• Dicromato de potasio (K2Cr2O7)

• Biyodato de potasio (KH(IO3)2)

• Hidróxido de sodio (NaOH) o hidróxido de potasio (KOH)

• Ácido salicilico (C6H4(OH)COOH)

• Disolución de sulfato manganoso. Disolver en agua 480 g de sulfato manganoso (ver inciso 4.2.1), filtrar y diluir a 1 L. Esta disolución debe usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una disolución ácida de yoduro de potasio en presencia de almidón.

• Disolución alcalina de yoduro-azida de sodio. Disolver en agua 500 g de hidróxido de sodio (ver inciso 4.2.10), 700 g de hidróxido de potasio (ver inciso 4.2.2) y 150 g de yoduro de potasio (ver inciso 4.2.5), diluir a 1 L con agua destilada. A esta disolución agregar 10 g de azida de sodio (ver inciso 4.2.4) disueltos en 40 mL de agua. Esta disolución no debe dar color con la disolución de almidón cuando se diluya y acidifique.

• Disolución indicadora de almidón. Disolver en 1 L de agua destilada caliente, 20 g de almidón soluble (ver inciso 4.2.5) y 2 g de ácido salicílico como conservador. Mantener en refrigeración siempre que no esté en uso.

• Disolución estándar de tiosulfato de sodio (aprox. 0,025M). Pesar aproximadamente 6,205 g de tiosulfato de sodio (ver inciso 4.2.6) y disolver en agua destilada y diluir a un litro; agregar un gramo de hidróxido de sodio en lentejas (ver inciso 4.2.10). Se debe calcular la concentración de esta disolución con una disolución de biyodato de potasio 0,002 1 M (ver inciso 4.2.15) o con una disolución de dicromato de potasio 0,025 N (ver inciso 4.2.16), usando la disolución de almidón (ver inciso 4.2.13) como indicador (1 mL de la disolución valorada de tiosulfato 0,025 M es equivalente a 1mg de oxígeno disuelto).

• Disolución de biyodato de potasio (0,002 1M). Pesar aproximadamente y con precisión 812,4 mg de biyodato de potasio (ver inciso 4.2.9) y aforar a 1 L con agua destilada.

• Disolución de dicromato de potasio (0,025 N). Pesar aproximadamente y con precisión 1,226 g de dicromato de potasio (ver inciso 4.2.8) previamente secado a 105°C durante 2 h y aforar a 1 L con agua destilada.

• Valoración de la disolución de tiosulfato de sodio. En un matraz Erlenmeyer, disolver 1 g de yoduro de potasio (ver inciso 4.2.3) exento de yodato en 60 mL de agua. Agregar 0,5 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 4.2.7) y 10 mL de la disolución de dicromato de potasio (ver inciso 4.2.17) o biyodato de potasio (ver inciso 4.2.16), diluir a 100 mL con agua y valorar el yodo con la disolución

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