LABORATORIO 1 DE QUÍMICA INORGÁNICA Preparación del nitrosodisulfonato de potasio (sal de fremy)

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FACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERÍA

LABORATORIO 1 DE QUÍMICA INORGÁNICA

REPORTE DE LABORATORIO

1. PARTE EXPERIMENTAL

Se pesó en la balanza analítica:

• NaHSO3: 2.1491 g
• KCl: 5.6136 g
• KMnO4: 0.5138 g
• NaNO2: 1.4653 g

Una vez teniendo pesados todos los reactivos se procedió a preparar las soluciones detalladas en la guía de laboratorio.

Solución 1: Se agregó el NaHSO3 al matraz de Erlenmeyer de 50 ml, luego se midió con una probeta los 25 ml de agua desionizada y se añadieron al matraz. Se movió cuidadosamente hasta que se disuelva el reactivo, sin embargo, no disolvió todo el reactivo y quedaron algunos gránulos color blanco. Finalmente, se puso en un baño de hielo.

Solución 2: Se sumergió el matraz de Erlenmeyer de 50 ml en un baño de hielo, se añadió 20 ml de agua desionizada medida con una probeta y se esperó que baje la temperatura que llegó a 5 °C, finalmente se agregó el KCl y con la ayuda de una bagueta se mezcló muy bien. Se procedió a armar el sistema de filtración con el kitasato y añadir la solución 2.

Solución 3: Se usó un vaso de precipitados de 50 ml, se agregó el KMnO4 y luego se midió con una probeta 16 ml de agua desionizada. Se obtuvo una solución color morado oscuro que se colocó en un baño de hielo junto con las demás ya preparadas.

Solución 4: Se utilizó un matraz de Erlenmeyer de 50 ml, se midió con una pipeta 1.5 ml de amoniaco concentrado dentro de la campana y con una probeta se midió 20 ml de etanol. Se mezclaron y se colocó la solución en un baño de hielo.

Finalmente, se rotularon correctamente todas las soluciones preparadas.

Para preparar la sal de fremy, se siguieron los siguientes pasos:

Se disolvió el NaNO2 con 4 ml de agua desionizada medida con una probeta en un vaso de precipitado de 50 ml. Se añadió la barra magnética y se puso en un baño de hielo, luego se puso en una cocinilla agitadora para que pueda disolverlo. Como el volumen de agua era muy pequeño, se agregó 4 ml más de agua desionizada.

Se le añadió 3 cubitos de hielo que pesaban aproximadamente 8 g y se añadieron al vaso de precipitado. Se procedió a añadir con una pipeta Pasteur gota a gota la solución 1 durante un minuto aproximadamente.

Pasado 1 minuto, se añadió 0.8 ml de ácido acético glacial medido con una pipeta. Luego de dos minutos, se agregó 1.5 ml de amoniaco concentrado con una pipeta.

Se añadió la solución 3 y el resultado se tornó color marrón oscuro

Una vez obtenida la mezcla color marrón oscuro, se procedió a filtrar sobre el kitasato y al vacío la solución.

Se tuvo que agregar más KCl y rápido a la solución para que se pueda formar el producto deseado y que no se evapore; además, se volvió a filtrar pues en la primera pasada el papel filtro estuvo mal colocado. Finalmente se filtró 4 veces, hasta que quedó un polvo color naranja brillante. Se lavó el producto con etanol y acetona. Se dejó secar al vacío por un par de minutos y luego se procedió a dejar el papel filtro con el resultado en un desecador.

De manera resumida, debe describir el procedimiento experimental en tiempo pasado. Debe incluir los cambios o ajustes que se hayan hecho al plan experimental original, así como las observaciones importantes. De haber utilizado instrumentos o softwares especializados debe incluir sus nombres y modelos.

1. RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Se sabe que la sal de fremy es un oxoácido de azufre y de nitrógeno medianamente estable. Por esta razón, es que se debió lavar rápido con el etanol y la acetona ya que el producto se podía descomponer como le pasó a varios de mis compañeros. Se agregó más KCl para promover la formación del producto que en solución acuosa tiene un color marrón oscuro.

En mi caso, no utilicé la solución 4 pues el tiempo apremiaba y la Profesora Nora me sugirió no hacerlo pues no afectaba la formación del producto sino solamente la pureza del resultado.

Se lava con etanol para limpiar el producto del agua ya que por polaridad se la lleva al momento del filtrado, de igual manera con acetona solo que esta se usa al final ya que es más volátil y se evapora más rápido.

K4[ON(SO3)2]2 : Resultado obtenido ya que presentó una coloración naranja brillante, sin embargo presentó unos gránulos blancos pues el KCl no disolvió bien.

El paso a paso de las reacciones agregando todas las soluciones se detalla a continuación:

1. NaNO2(ac) + 2NaHSO3(ac) 🡪 (HON(SO3)22-(ac) + H2O(ac)
2. 3(HON(SO3)22-(ac) + KMnO4(ac) + H+(ac) 🡪 3(ON(SO3)22-(ac) + MnO2(s) + 2H2O(ac)
3. CH3COOH(ac) + NaHSO3(ac) 🡪 CH3COONa(ac) + HSO3-(ac) + H+(ac)
4. 3(ON(SO3)22-(ac) + K+(ac) 🡪 K4[ON(SO3)2]2(ac)

En esta sección debe presentar los resultados obtenidos en el trabajo experimental de una manera analítica y crítica, evidenciando el pensamiento científico. En el orden, estilo o narrativa que los autores prefieran, esta parte debe incluir:

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