La Quimica Anlitica Y Su Metodologia.

LA QUÍMICA ANALÍTICA Y SU METODOLOGÍA

 Definición, finalidad y clasificación

 Métodos de análisis. Clasificación General

 Metodología del Proceso Analítico

 Tratamiento de datos analíticos

 Equipos e instrumentos básicos en Química Analítica

 Operaciones unitarias en Química Analítica: filtración, evaporación, secado y calcinación.

 QUIMICA ANALITICA

Ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de un material o muestra, mediante diferentes métodos de laboratorio que incluye el análisis químico. Se clasifica en química analítica cuantitativa y química analítica cualitativa.

 MÉTODOS ANALÍTICOS

Los métodos que emplea el análisis químico pueden ser:

 Métodos químicos (se basan en reacciones químicas) o clásicos:

Los métodos clásicos de análisis químico cuantitativo generalmente se basan en una reacción química en la que interviene el componente de la muestra que se desea determinar. Basándose en la naturaleza de la medida final del análisis, cuya magnitud es proporcional a la cantidad de analito en la muestra, estos métodos se subdividen en:

 Método Gravimétrico: consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. La 'gravimetría es un método analítico cuantitativo; es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por acción de la gravedad).

• Gravimetría de precipitación: Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra.En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa.Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades

o Baja solubilidad

o Alta pureza al precipitar

o Alta filtrabilidad

o Composición química definida al precipitar

• Gravimetría por volatilización: En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.

• Gravimetría por electrodeposición: Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto de relación conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción redox en la solución problema, que se moldea ocasionando la precipitación del analito o de un compuesto formado por el mismo.

• Gravimetría de partícula

 METODOS VOLUMETRICOS

La valoración o titulación es un método corriente de análisis químico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis volumétrico.

Los métodos de valoración son métodos analíticos en los que la cantidad de analito se determina a partir de la cantidad de reactivo estándar que se necesita para reaccionar completamente con el analito.

En las valoraciones volumétricas se determina el volumen de una disolución de concentración conocida, que se necesita para reaccionar, de forma prácticamente completa con el analito. Las valoraciones gravimétricas difieren sólo en que se mide el peso del reactivo en lugar de su volumen.

Los tipos de reacciones en que suelen basarse las volumetrías son: ácido-base, de neutralización, oxidación-reducción, precipitación y complejación

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• En las volumetrías ácido-base se valora una disolución de un ácido o una sal de base débil y ácido fuerte, mediante una base (alcalimetría), o bien, una base o una sal de base fuerte y ácido débil, mediante un ácido (acidimetría).

• En las volumetrías de oxidación-reducción o redox, el reactivo valorante (oxidante o reductor) provoca la oxidación o reducción de la sustancia a analizar.

• Valoraciones de precipitación: Son aquellas basadas en las reacciones de precipitación. En las volumetrías de precipitación, el reactivo valorante provoca la precipitación de un compuesto de composición bien definido.

• En las volumetrías de complejación, el reactivo forma un complejo con la sustancia a analizar. Si aquel es una complexona la volumetría se denomina complexometría.

Valoración complexométrica (o Quelatometría) es una forma de análisis volumétrico basado en la formación de compuestos poco disociados:1 halogenuros de mercurio, cianuro de plata, fluoruro de aluminio.

 Métodos fisicoquímicos (se basan en interacciones físicas) o instrumentales:

 Metodos espectroscópicos: son métodos instrumentales empleados en química analítica basados en la interacción de la radiación electromagnética, u otras partículas, con un analito para identificarlo o determinar su concentración.

Estos métodos emplean técnicas que se dividen en técnicas espectroscópicas y en técnicas no espectroscópicas. Las técnicas espectroscópicas son aquellas en las que el analito sufre procesos de absorción, emisión o luminiscencia.

Técnicas Espectroscópicas

• Espectroscopia atómica

• Espectroscopia de absorción atómica

Es un método quimico analitica que está basado en la atomización del analito en matriz líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre-quemador (o cámara de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga, en caso de que la transmisión de energía inicial al analito sea por el método "de llama". La niebla atómica es desolvatada y expuesta a una energía a una determinada longitud de onda emitida ya sea por la dicha llama, o una lámpara de cátodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lámpara de Descarga de Electrones (EDL).

• Espectroscopia de emisión atómica

Se fundamenta en el estudio de la radiación emitida por átomos en todas las regiones del espectro. Cuando estos absorben energía, se excitan y en dicho estado permanecen un tiempo muy corto, luego el átomo o molécula vuelve a su estado fundamental o no excitado emitiendo el sobrante de energía en forma de luz o cuantos luminosos. Esto ocurre cuando una muestra es sometida a una descarga eléctrica suministrada por una fuente de excitación. El análisis cuantitativo determina la concentración o cantidad de una sustancia a partir de una medición, que puede ser la lectura de un voltímetro, que se refiere a la energía radiante, en mediciones fotográficas.

• Espectroscopia de fluorescencia atómica

Es una técnica de emisión que, a diferencia de la (AES, espectrocopia de emision atómica de llamas) ofrece una gran sensibilidad en la región ultravioleta.. Para que pueda producirse el proceso de emisión fluorescente, previamente debe haber tenido lugar un proceso de absorción que implicará dos o más transiciones electrónicas. El proceso emisivo fluorescente puede producirse de diversas formas lo que implica que existan distintos tipos de fluorescencia: fluorescencia resonante, fluorescencia sensibilizada, fluorescencia Stokes oanti-Stokes, fluorescencia retardada

• Espectroscopia de rayos X

Es un nombre genérico que abarca todas aquellas técnicas espectroscópicas utilizadas para determinar la estructura electrónica de los materiales mediante excitación por rayos X. La espectroscopia de rayos X tiene una amplia gama de aplicaciones, en especial en la determinación de estructuras cristalinas y muestras sólidas.

Los rayos X son un tipo de radiación electromagnética con una energía muy superior a la radiación ultravioleta que permite su absorción por los electrones de core

• Espectroscopia molecular

• Espectroscopia infrarroja

Esta cubre un conjunto de técnicas, siendo la más común una forma de espectroscopia de absorción. Así como otras técnicas espectroscópicas, puede usarse para identificar un compuesto e investigar la composición de una muestra. Esta se puede dividir según el tipo de la radiación que se analiza, en:

o Espectroscopia del Infrarrojo cercano

o Espectroscopia del infrarrojo medio

o Espectroscopia del infrarrojo lejano

La espectroscopia infrarroja se basa en el hecho de que las moléculas tienen frecuencias a las cuales rotan y vibran, es decir, los movimientos de rotación y vibración moleculares tienen niveles de energía discretos (modos normales vibracionales). Las frecuencias

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