PRACTICA-CRISTALIZACION.

CONTENIDO

I.        RESUMEN        3

II.        OBJETIVO DE LA PRACTICA        3

III.        SINTESIS DE LA TEORIA        3

IV.        METODOLOGÍA DE LA PRÁCTICA        5

V.        CÁLCULOS        6

VI.        DIAGRAMA        9

VII.        EFICIENCIA        10

VIII.        CONCLUSIÓN        11

IX.        BIBLIOGRAFÍA        12

1. RESUMEN

Cristalización. Es el proceso en el cual se obtienen productos solidos que se separan en forma cristalina de una solución o directamente enfriando la solución o concentrándola y después dejándola enfriar.

El proceso se utiliza normalmente para obtener cristales puros de substancias impuras.

Condición indispensable para que una cristalización tenga efecto es que las impurezas sean de mayor solubilidad y no la sustancia principal de manera que quedan disueltas en la solución (aguas madres). Filtrando el cristalizado y enfriando continuamente a temperaturas cada vez más bajas es posible obtener cristalizaciones fraccionadas.

El principio de la solubilidad diferencial se aplica también en el sentido inverso, cuando el producto secundario o impuro pueda ser separado por su menor solubilidad, de la substancia que hay que purificar: en tal caso el producto secundario cristalizará y podrá ser separado de la solución del compuesto deseado.

1. OBJETIVO DE LA PRACTICA

Obtención de cristales puros de substancias impuras, por calentamiento o enfriamiento.

1. SINTESIS DE LA TEORIA

Para la cristalización de una solución caliente es necesario que la curva de solubilidad, a varias temperaturas del compuesto que se desea cristalizar, tenga un comportamiento a una pendiente posible; y por eso es de máxima importancia elegir en base a las curvas de solubilidad de varios solventes, el solvente más apto: en general los datos de solubilidad están indicados en la literatura en peso de material anhidro por 100 partes de solvente a distintas temperaturas; de todos modos es necesario que el ESTUDIANTE se asegure del sistema de medida usado. Existe una cierta dependencia entre la constitución química de la sustancia para disolver y la del solvente; por lo cual en general se podrá decir que substancia que contienen grupos oxidrilos tendrán que disolverse en agua o en alcoholes; mientras en general, los hidrocarburos se disuelven en benceno y no en agua o alcoholes.

Los datos de solubilidad pueden estar influenciados por impurezas o por variaciones del pH de las soluciones: además mientras un cristal es prácticamente puro, este puede retener en superficie aguas residuales impuras que hay que eliminar con apropiado lavado de modo que en el secamiento no haya contaminaciones; por lo tanto, es práctica común lavar los cristales aislados mediante filtración con solvente fresco.

La operación de cristalización consiste en separar un soluto de una solución mediante la formación de cristales de éste en el seno de la solución. Una vez formados los cristales se separan de la solución obteniéndose el soluto Cristalización con un alto grado de pureza.

Durante el proceso de cristalización los cristales deben formarse primero y luego crecer. El fenómeno de formación de pequeños cristales se le llama nucleación y a la formación capa por capa del cristal se le llama crecimiento.

 La sobresaturación es la fuerza impulsora tanto de la nucleación como del crecimiento de los cristales

Ventajas

  Se puede obtener en una sola etapa un producto de una pureza de hasta 99%

 Se puede controlar la cristalización de tal manera que se produzcan cristales uniformes que faciliten su manejo, empaque y almacenamiento

 La cristalización mejora la apariencia del producto para comercialización

 Es una operación que puede llevarse a cabo a temperaturas moderadas

Desventajas

• En general, ni se puede purificar más de un componente ni recuperar todo el soluto en una única etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el soluto restante de las aguas madres
• La operación implica el manejo de sólidos, con los inconvenientes tecnológicos que esto conlleva. En la práctica supone una secuencia de procesado de sólidos, que incluye equipos de cristalización junto con otros de separación sólido-líquido y de secado.

CALOR DE CRISTALIZACION

Es el calor latente que acompaña el proceso de cristalización de una solución; es generalmente exotérmico y puede variar con la concentración y la temperatura.

 SOLUCION DE CLORURO DE SODIO:

Tiene la siguiente solubilidad en agua (expresada en peso por 100 partes de solvente)

TABLA 1. Solubilidad de sal anhidra por 100 partes de agua.

1. METODOLOGÍA DE LA PRÁCTICA

1. En el reactor esmaltado se cargan 30 L de solución saturada por la boca de inspección.
2. Se abre lentamente la válvula del vapor a la camisa siempre agitando.
3. Cuando se llegue a la concentración de formación de pequeños cristales, se cierra el vapor.
4. Se enfría el reactor buscando pasar agua fría en la camisa hasta 20°C.
5. Se saca la solución con pequeños cristales para centrifugar.

DIAGRAMA

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1. CÁLCULOS

1.- Solución de alimentación Wo

• Cantidad de sal por cada litro de solvente:

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Dónde:

Msoluto = cantidad de soluto (g)                                                                                                                                                                                                                                                                                2.66 g/ml                                                                                                                                                                          [pic 11][pic 12][pic 13][pic 14]

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