Practicas De Análisis De Agua

MANUAL DE PRÁCTICAS

“ANALISIS DE AGUAS”

M. en I. RUBÉN HUMBERTO FLORES BAGUNDO.

Agosto del 2011

Mérida, Yucatán 

INDICE

1. Determinación de sólidos y sales disueltas

2. Determinación de Grasas y aceites

3. Determinación de oxigeno disuelto (OD)

4. Determinación de la demanda bioquímica de oxigeno (DBO)

5. Determinación de la demanda química de oxigeno (DQO)

6. Determinación de Cloruros

7. Determinación de Dureza total

8. Determinación de Detergentes

9. Determinación de Conductividad eléctrica.

10. Determinación de Color por el Método Espectrofotométrico

Lineamientos para Reportar.

El reporte de la práctica deberá contener los siguientes puntos:

a) Portada

b) Titulo de la Práctica.

c) Objetivo.

d) Antecedentes.

e) Materiales y Reactivos.

f) Procedimiento.

g) Diagrama de Flujo.

h) Resultados y Observaciones

i) Análisis o Discusión de Resultados

j) Conclusiones.

k) Bibliografía.

Asimismo, para que el reporte pueda calificarse en base a 100 puntos se deberá realizar y

entregar la práctica según la fecha fijada.

PRACTICA l

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

1. DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS Y SALES DISUELTAS

INTRODUCCIÓN

En un concepto general, los sólidos se definen como la materia que perma¬nece como residuo después de evaporar a temperatura de 105°C una muestra de agua.

El término sólidos en todas sus formas involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo del contenido de residuos en una muestra de agua. La simbología de estos residuos es la siguiente:

1. ST = Sólidos totales.

2. STV = Sólidos totales volátiles.

3. STF = Sólidos totales fijos.

4. SST = Sólidos suspendidos totales.

5. SSV = Sólidos suspendidos volátiles.

6. SSF = Sólidos suspendidos fijos.

7. SDT = Sólidos disueltos totales.

8. SDV = Sólidos disueltos volátiles.

9. SDF = Sólidos disueltos fijos.

De las primeras 9 determinaciones, las indicadas en los incisos 1, 2, 4 y 5 se llevan a cabo por procedimientos gravimétrico sencillos y las restantes (3, 6, 7, 8 y 9) se calculan por diferencias entre una y otra de las ya determinadas.

No es conveniente usar agua que contenga mucha materia en suspensión, antes de la medición debe ser asentada o filtrada.

Muestras que contienen grasa, sebo, aceite, alquitrán, etc., pueden contaminar los electrodos, causando resultados erróneos. Estos componentes se eliminan por filtración.

Los electrodos contaminados deben limpiarse inmediatamente después de usarlos

EQUIPO Y MATERIALES

Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente método.

 Equipo

o Bomba de vacío

o Estufa eléctrica, para operar de 103°C a 105°C

o Balanza analítica con precisión de 0,1 mg

o Mufla eléctrica para operar a 500°C ± 50°C

 Materiales

o Cápsulas de evaporación adecuadas al volumen de la muestra

o Desecador, provisto con un desecante que contenga un indicador colorido de humedad

o Crisol Gooch de poro fino con adaptador de hule para el equipo de filtración

o Matraz Kitazato de 1 L a 2 L de capacidad

o Filtro de fibra de vidrio de tamaño adecuado al crisol Gooch utilizado con una porosidad de 2 μm o menor

o Pinzas para crisol

o Guantes para protección al calor

RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

 Deben tomarse un mínimo de 500 ml de muestra en envases de polietileno y taparse inmediatamente después de la colecta. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples.

 No se requiere de ningún tratamiento específico en campo.

 Debe preservarse la muestra a 4°C hasta su análisis.

 El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 7 días. Sin embargo, se recomienda realizar el análisis dentro de las 24 h posteriores a su colecta. Las muestras deben estar a temperatura ambiente al momento del análisis.

PROCEDIMIENTO

 Preparación de cápsulas de porcelana

Las cápsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C, durante 20 min como mínimo.

Después de este tiempo transferirlas a la estufa a 103°C - 105°C aproximadamente 20 min.

Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.

Pesar las cápsulas y registrar los datos.

Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtendrá hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como peso G.

 Preparación de crisoles Gooch

Introducir el filtro de fibra de vidrio en el crisol con la cara rugosa hacia arriba, mojar el filtro con agua para asegurar que se adhiera al fondo del crisol.

Los crisoles se introducen a la mufla a una temperatura de 550°C ± 50°C, durante 20 min como mínimo. Después de este tiempo transferirlos a la estufa a 103°C - 105°C aproximadamente 20 min.

Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.

Pesar los crisoles y repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtiene hasta que no haya una variación en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como G3.

 Preparación de la muestra

Sacar las muestras del sistema de refrigeración y permitir que alcancen la temperatura ambiente. Agitar las muestras para asegurar la homogeneización de la muestra.

SÓLIDOS TOTALES (ST) Y SÓLIDOS TOTALES VOLÁTILES (SVT)

Determinación para sólidos totales (ST):

En función de la cantidad de sólidos probables tomar una cantidad de muestra que contenga como mínimo 25 mg/l de sólidos totales, generalmente 100 ml de muestra es un volumen adecuado.

Transferir la muestra a la cápsula de porcelana que previamente ha sido puesta a peso constante.

Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103°C-105°C.

Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G1.

Determinación para sólidos totales volátiles (SVT):

Introducir la cápsula conteniendo el residuo (ver inciso 4.4) a la mufla a 550°C ± 50°C durante 15 min a 20 min, transferir la cápsula a la estufa a 103°C - 105°C aproximadamente 20 min, sacar la cápsula, enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G2.

Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado, los resultados como máximo pueden tener una variación del 5 por ciento del promedio de los resultados.

SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES (SST)

Determinación de los sólidos suspendidos totales (SST):

Medir con una probeta, un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra previamente homogeneizada la cual depende de la concentración esperada de sólidos suspendidos.

Filtrar la muestra a través del crisol Gooch preparado anteriormente aplicando vacío, lavar el disco tres veces con 10 mL de agua, dejando que el agua drene totalmente en cada lavado.

Suspender el vacío y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 103°C a 105°C durante 1 h aproximadamente. Sacar el crisol, dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante registrar como peso G4.

Determinación de sólidos suspendidos volatiles (SSV):

Introducir el crisol que contiene el residuo y el disco a la mufla, a una temperatura de 550°C± 50°C durante 15 min a 20 min. Sacar el crisol, de la mufla e introducirlo a la estufa a una temperatura de 103°C - 105°C durante 20 min aproximadamente. Sacar y enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G5.

SALES DISUELTAS TOTALES (SDT)

La determinación de las sales disueltas totales es por diferencia entre los sólidos totales menos sólidos suspendidos totales.

CÁLCULOS

 Calcular el contenido de sólidos totales de las muestras como sigue:

ST = (G1 - G ) * 1 000 / V

donde:

ST son los sólidos totales, en mg/l;

G1 es el peso de la cápsula con el residuo, después de la evaporación, en mg;

G es el peso de la cápsula vacía, en mg a peso constante, y

V es el volumen de muestra, en ml.

 Calcular el contenido de sólidos totales volátiles de las muestras como sigue:

SVT = (G1 - G2) * 1 000 / V

donde:

SVT es la materia orgánica total, en mg/l;

G2 es el peso de la cápsula con el residuo, después de la calcinación, en mg, y

V es el volumen de muestra, en litros.

 Calcular el contenido de sólidos suspendidos totales de las muestras como sigue:

SST = (G4 - G3) * 1 000 / V

donde:

SST son los sólidos suspendidos

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