Quimica analitica pH

1. OBJETIVO

Este procedimiento establece el método para determinar el pH en aguas

2. CAMPO DE APLICACIÓN

Aplica en aguas naturales, residuales y residuales tratadas

3. FUNDAMENTO

El método se fundamenta en la existencia de una diferencia de potencial entre las dos caras de una membrana de vidrio, expuestas a disoluciones acuosas que refieren en su valor de pH. En primera aproximación, a temperatura constante, la magnitud de esta diferencia de potencial es directamente proporcional a la diferencia de pH entre dichas disoluciones.

En este método, se efectúa la determinación efecto métrica del pH con base en la definición operacional antes expuesta. Sin embargo, en lugar de utilizar el electrodo de hidrogeno, se utiliza el electrodo de membrana de vidrio y un electrodo de referencia comercial. Debido a que el electrodo de vidrio y los electrodos de referencia comerciales tienen un comportamiento imperfecto, es preciso calibrar el dispositivo de determinación del pH con dos disoluciones patrón.

4. DEFINICIONES

4.1 Aguas naturales. - Agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, residual y superficial.

4.2 Agua reactivo. - Es un agua que tiene un valor de resistencia de por lo menos 0.2 megaohms (conductividad máxima 5.0 microhoms) a 25 °C, y un pH de 5 a 8.

4.3 Aguas residuales. - Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticas y similares, así como la mezcla de ellas.

4.4 Bitácora. - Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra, así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo.

4.5 Blanco. - Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, la presencia de ningún analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema.

4.6 Calibración. - conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición por los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento.

4.7 Diluciones estándar por fortificar. - Son las diluciones utilizadas para fortificar los blancos o muestras, siendo está la Dilución primaria estándar o secundarias según lo indique el método de trabajo.

4.8 Disolución patrón. - Es la disolución preparada a partir de un Material de Referencia Secundario de Compuestos Grado Reactivo

4.9 Duplicado de muestras. - Una de dos o más muestras o submuestras que se obtienen separadamente en el mismo sitio, al mismo tiempo y con el mismo procedimiento de muestreo.

4.10 Lote de muestras. - Un grupo de muestras tratadas bajo un mismo procedimiento, las cuales se procesan como una unidad. Siendo el lote analítico de una muestra a un máximo de 20 muestras

4.11 Muestra control. - Es toda aquella muestra cuyo análisis es utilizado como control en sistema analítico (Blanco analítico, Blanco certificado), duplicado de muestras.

4.12 Muestra control de laboratorio o blancos fortificados. - Se prepara adicionando al agua reactivo los compuestos de interés en la concentración indicada en cada instructivo de trabajo y se procesa como cualquier muestra. Esta muestra sirve para demostrar que el procedimiento esta en control.

4.13 Material de referencia. - Material o substancia en el cual uno o más valores de sus propiedades son suficientemente homogéneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibración de aparatos, la evaluación de un método de medición, o para asignar valores a los materiales.

4.14 Material de referencia certificado. – Material de referencia, acompañado de un certificado, en el cual uno o más valores de las propiedades están certificados por un procedimiento que estable la trazabilidad a una realización exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza.

4.15 Muestra simple. - la que se toma en un punto de descarga, de manera continua, en día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos más representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su composición, aforando el caudal descargando en el sitio y en el momento de muestreo.

4.16 Réplicas de muestras. - es una muestra preparada dividiéndola en dos o más alícuotas. El duplicado es considerado como la segunda replica.

4.17 Verificación. - una verificación periódica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en una forma significativa.

5. INTERFERENCIAS

5.1 El dispositivo de determinación del pH con el electrodo de vidrio proporciona determinaciones confiables de pH en la mayoría de las diluciones acuosas y en general está relativamente libre de interferencias debidas al color, turbidez, materia coloidal, sustancias oxidantes o reductoras.

5.2 Si se presentan dificultades para realizar la calibración, si se observan lecturas inestables o si el tiempo de respuesta del electrodo de vidrio es exagerado, ello puede ser una indicación de la contaminación del bulbo de vidrio o la obstrucción de la unión liquida del electrodo de referencia externo por grasas o aceites. En tal caso lavar los electrodos con una disolución de un detergente suave, enjuagarlos con agua y sumergirlos en una disolución de ácido clorhídrico. Finalmente, los electrodos se enjuagan con agua. Si no se obtienen resultados satisfactorios, el problema puede deberse a la obstrucción de la unión liquida del electrodo de referencia externa por precipitados. En tal caso, aunque puede intentarse una restauración de la unión liquida por tratamiento químico, es preferible sustituir el electrodo de referencia defectuoso por uno nuevo.

5.3 El método no es aplicable a la determinación del pH de las disoluciones con alto contenido en sales (conductividad > aprox. 15mS/cm). Tampoco es aplicable a disoluciones acuosas con alto contenido de sólidos en suspensión o a mezclas hidroorganicas.

5.4 Las disoluciones de bajo índice de amortiguamiento cuyo pH sea mayor que 5.6 son sensibles al intercambio de gas carbónico con la atmosfera y deben protegerse de la pérdida o disolución de gas carbónico durante las determinaciones. Las disoluciones de pH mayor que 9 absorben rápidamente el dióxido de carbono de la atmosfera por lo que no deben exponerse a la atmosfera por tiempo más largo que el estrictamente necesario para efectuar las determinaciones de pH.

6. SEGURIDAD Y ECOLOGIA

6.1 Debido a que esta es una prueba en sitio, es necesario utilizar equipo de seguridad para campo. Utilizar el equipo de protección personal (EPP) adecuadamente, durante el muestreo, al operar o manejar cualquier equipo, material de vidrio o metálico y reactivo analítico. El EPP mínimo a usar deberán ser: zapatos de seguridad, bata de algodón y lentes de seguridad. Para el manejo de ácidos y bases, emplee guantes de vinilo.

6.2 Mantener el orden y limpieza en las áreas de trabajo durante y al final de la practica realizada.

6.3 Al término de la práctica, regresar la muestra sometida al análisis al cuerpo receptor o deposito del residuo generado en el recipiente adecuado.

7. EQUIPOS E INSTRUMENTOS

7.1 Potenciómetro

7.2 Conductivimetro

7.3 Termómetro de vidrio de inmersión parcial con escala de -1C a 101 C.

7.4 Horno de secado

7.5 Mufla

7.6 Desecador con plato y tapa.

7.7 Balanza analítica, sensibilidad 0.1 mg.

7.8 Parrilla para calentamiento y agitación.

8. MATERIALES

8.1 Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A calibrado para la preparación de disolución patrón de pH y no necesariamente calibrado para la preparación de las muestras y las demás disoluciones.

8.2 Agitador magnético recubierto por PTFE.

8.3 Frascos para muestreo, de polietileno o de vidrio, de boca ancha de 100 mL a 250 mL de capacidad, provistos con tapón de cierre hermético.

8.4 Conservación de los electrodos. Cuando no se utilizan los electrodos deben conservarse de acuerdo a las recomendaciones de los fabricantes, dejándolos sumergidos en una disolución buffer de 7 UpH o en agua potable

8.5 Material común de laboratorio.

9. REACTIVOS

9.1 Solución buffer pH 4.

9.2 Solución buffer pH 7.

9.3 Solución buffer pH 10.

9.4 Ácido clorhídrico concentrado HCL.

9.5 Bicarbonato de sodio (NaHCO3)

9.6 Carbonato de sodio (Na2CO3)

9.7 Fosfato de potasio monobásico, (KH2PO)

9.8 Fosfato de odio di básico, (Na2HPO4)

9.9 Hidrogenoftalato de potasio (biftalato de potasio) (KHC8H4O4)

10 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

10.1 Agua reactivo; es aquela agua que cumple con las siguientes

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