Sintesis De Oxalatos

SÍNTESIS, ANÁLISIS Y CARACTERIZACIÓN DE COMPLEJOS DE OXALATO

Resumen

En esta práctica los complejos KHC2O4.H2C2O4.2H2O, K3[Cr(C2O4)3].3H2O, CuC2O4.1/2 H2O y FeC2O4.2H2O fueron sintetizados respectivamente, se usó ácido oxálico como reactivo principal. Las muestras se analizaron por espectroscopia de infrarrojo, también se empleó la espectrofotometría de absorción atómica para determinar la cantidad de metal presente en cada muestra y la titulación con permanganato de potasio para determinar la cantidad de oxalato presente.

Palabras clave: Oxalato, Cobre, Cromo, Hierro, tetraoxalato de potasio, absorción atómica, solubilidad, espectro IR.

Introducción

Casi siempre un ion de metal de transición está unido por enlaces covalentes a otros iones o moléculas. Estos agrupamientos se llaman complejos de metales, y es el número y la diversidad de los complejos de los metales lo que hace tan rica a la química de los metales de transición. Las moléculas o iones que se unen de forma covalente con el ion del metal central se llaman ligantes. Casi todos los ligantes, como el agua o el ion cloruro, ocupan un solo sitio de coordinación. Estas especies se llaman ligantes monodentados. Hay varias moléculas y iones que ocupan hasta dos sitios de enlaces; como ejemplos comunes podemos citar la molécula de 1,2-diaminoetano, H2NCH2CH2NH2 y el ion oxalato, -O2CCO2-. Tales grupos de llaman ligantes bidentados.

El oxalato ácido de potasio y el tetraoxalato de potasio se venden como “Sales de Sorrel” y se utilizan para remover manchas de tintas y están presentes en algunos detergentes. El oxalato ácido de potasio se puede combinar con otra molécula de ácido oxálico para formar el tetraoxalato de K.(KHC2O4.H2C2O4.2H2O).

El cromo es un metal estable del grupo 6 se usa en la fabricación de aleaciones metálicas para usos especializados. Además, el cromo proporciona un recubrimiento brillante y protector a las superficies de hierro y acero. El cromo metálico no es inerte por si solo; más bien, tiene un recubrimiento de oxido muy delgado pero resistente que confiere protección. El estado +6 del cromo es muy oxidante; el número de oxidación +3 es el más estable. [1]

El cobre, de símbolo Cu, es un metal de transición, es decir puede formar una gran cantidad de compuestos. El cobre es de color rojo, es un metal dúctil y maleable. Es después de la plata el metal que conduce mejor el calor y la electricidad, tiene la densidad 8,9 g/cm3 y funde 1100 °C, y es inalterable a una atmosfera de aire seco. Los compuestos de cobre (l) apenas tienen importancia en la industria y se convierten fácilmente en compuestos de cobre (ll) al oxidarse por la simple exposición al aire. Los compuestos de cobre (ll) son estables. [1]

El hierro es un elemento químico de aspecto metálico brillante con un tono grisáceo y pertenece al grupo de los metales de transición. Es el segundo metal más abundante en la corteza terrestre, es maleable y dúctil. Se magnetiza fácilmente a temperatura ordinaria; es difícil magnetizarlo en caliente, y a unos 790 °C desaparecen las propiedades magnéticas. El hierro forma compuestos en los que tiene valencia +2 y compuestos en los que tiene valencia +3. Los compuestos de hierro (ll) se oxidan con facilidad a compuestos de hierro (lll). [1]

Parte experimental

SINTESIS

1.1 SINTESIS DEL TETRAOXALATO DE POTASIO

Se disolvió 1.98 g de ácido oxálico en 20 mL de agua destilada. Se separó 5 ml de este volumen y se calentó la solución hasta ebullición. Posteriormente la solución restante caliente se neutralizó adicionando carbonato de potasio hasta que se detuvo la efervescencia. Se obtuvo 1.03 g de KH3(C2O4)2.2H2O.

1.2 SINTESIS DEL OXALATO DE HIERRO

Se disolvió 0.4 g el sulfato ferroamónico (II) en 1.25 mL agua acidificada con 0.1 mL de ácido sulfúrico 2M. Se adiciono una solución de ácido oxálico (0.25 g / 1.5 mL de agua) y se coloco a hervir. Se filtro el precipitado amarillo en un embudo Buchner y se lavo con agua caliente. Finalmente, se lavo con acetona y se seco al vacío. Se obtuvo 0.13 g de FeC2O4.2H2O.

SINTESIS DEL COMPLEJO TRIS(OXALATO) CROMO (III) DE POTASIO

A una solución de ácido oxálico dihidratado (0.44 g en 2.5 mL de agua) se le añadió en porciones dicromato de potasio (0.16 g) hasta que ceso la reacción vigorosa. Se calentó la solución resultante a ebullición y se adiciono oxalato de potasio monohidratado (0.2 g). Se dejo enfriar a temperatura ambiente y se añadió etanol (0.2 mL) y se enfrió en un baño de hielo durante una hora. Se filtraron los cristales morados azulosos y se lavo con una mezcla 1:1 de etanol-agua (0.7 mL), y finalmente con etanol puro. Se peso 0.32 g de K3[Cr(Ox)3].3H2O.

SINTESIS DEL OXALATO DE COBRE

1.4.1 Síntesis de oxalato de cobre con Oxalato de potasio

m (g) = 0.1 g CuCl2 2H2O x (1 mol CuCl2 2H2O )/(170.54 g CuCl2 2H2O ) x (3 moles K2C2O4)/(1 mol CuCl2 2H2O ) x (165.996 g K2C2O4)/(1 mol K2C2O4 )

m (g) =0.29 g K2C2O4

Se peso 0.24 g K2C2O4 y se disolvió en 4.0 mL de agua destilada y se peso 0.1 g CuCl2 y se disolvió en 1 mL de agua destilada. Se mezclaron con agitación y se calentó. Se observo la formación de un precipitado azul. Se dejo enfriar, se filtro, se seco. Se obtuvo 0.02 g de oxalato de cobre (muestra 1).

1.4.2 Síntesis de oxalato de cobre con Acido Oxálico

m (g) = 0.1 g CuCl2 2H2O x (1 mol CuCl2 2H2O )/(170.54 g CuCl2 2H2O ) x (3 moles H2C2O4 2H2O )/(1 mol CuCl2 2H2O ) x (126 g H2C2O4 2H2O )/(1 mol H2C2O4 2H2O )

m (g) =0.2216 g H2C2O4 2H2O

Se peso 0.22 g H2C2O4 2H2O y se disolvió en 6.0 mL de agua destilada y se peso 0.1 g CuCl2 y se disolvió en 1 mL de agua destilada. Se mezclaron con agitación, se calentó, se dejo enfriar y se filtro.

Al filtrado se le adicionaron gotas de KOH 20%. Se observo la formación de un precipitado negro. Se dejo enfriar, se filtro, se seco. No se obtuvo precipitado.

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