Síntesis De Metanfetamina

1. Síntesis de 1-(3,4-metilendioxifenil)-2-nitropropeno

Reactivos

Reactivo Cantidad

Piperonal 15g

Nitroetano 15mL

Ácido acético glacial 180mL

Ciclohexilamina 10g

Agua 10mL

Cantidad esperada de producto: 10,7g Sólido, pf=94°C

Puede usarse NaOH acuoso en metanol frío en lugar de la ciclohexilamina en ácido acético.

Materiales y Equipos

Material Cantidad

Balanza 1

Equipo de filtración 1

Balón de 100mL 1

Vaso de 500mL 1

Pinzas y soporte 1

2. Síntesis de 3,4-metilendioxifenilacetona

Reactivos

Reactivo Cantidad

Hierro electrolítico 32g

Ácido acético glacial 300mL

1-(3,4-metilendioxifenil)-2-nitropropeno 10g en 75mL de ácido acético glacial

Diclorometano 300mL

Agua 2L

Hidróxido de Sodio Sln diluída (5%) 150mL

Cantidad esperada: 8g aceite amarillo pálido

Materiales

Material Cantidad

Balón de 500mL 1

Vaso de 500mL 1

Vaso de 100mL

Equipo de destilación 1

Embudo de separación de 100mL 1

3. Síntesis de MDMA

Reactivos

Reactivos Cantidad

Papel Aluminio 40g

Cloruro de Mercurio 1g

Agua 3860mL

Diclorometano 525mL

Ácido Clorhídrico 17mL

Éter etílico 400mL

Alcohol Isopropílico 530mL

Hidróxido de Sodio 25% 145mL

Metilamina-HCl 60g en 60mL agua 60mL

Metanol 100mL

3,4-metilendioxifenilacetona 53g

Cantidad esperada: 42g

Materiales

Material Cantidad

Erlenmeyer de 2L 1

Vaso de 500mL 1

Equipo de filtración 1

Termómetro 1

Vaso de 100mL 1

Embudo de separación de 100mL 1

Equipo de destilación (500mL) 1

Nota: los pasos 1 y 2 deben multiplicarse las cantidades por 7 para poder obtener los 53g requeridos en el paso 3.

4. Reactivos adicionales

a. Metilamina

Formaldehido: 370mL, Cloruro de amonio: 200g, n-butanol: 250mL, Diclorometano 100mL, Equipos: reflujo de 1L o 500mL, equipo de destilación, embudo de separación de 100, equipo de flitración, vasos de 100, o 250.

http://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/methylamine.html

b. Yoduro de etilo

Etanol: 10g, ácido yodhídrico concentrado: 60g (ácido fosfórico sobre yoduro de potasio), equipos: destilación 500mL, embudo de separación de 100mL, Beaker de 100mL. PE=73°C

http://www.books-about-california.com/Pages/Experimental_Organic_Chemistry/Ex_Organic_Chem_Chap_10.html

EtOH + HI  EtI + H2O

46 + 127,9 --- 155,9 + 18

Para obtener 234g =234*46/156 =50,128g EtOH = 69g/0,789gcm-3 =87,5mL EtOH, usar exceso de HI.

Cantidad de HI puro para reaccionar con 69g EtOH =69*127,9/46 =191,85gHI

Las cantidades a usar son de acuerdo a que se requiere producir 15mL*8=120mL, m=120*1,95 = 234g EtI

c. Ácido Yodhídrico

KI + H3PO4  HI + KH2PO4

166 + 98  127,9 + 136,08

Cantidad de HI necesaria para reaccionar con 69g de EtOH = 191,85gHI

Cantidad de KI necesaria para producir 191,85g de HI = 191,85*166/127,9 = 249g KI

Cantidad de H3PO4 necesaria para reaccionar con 249g de KI = 249*98/166 = 147g H3PO4 = 147g/1,685gcm-3 = 87,24mL valor de densidad correspondiente a una concentración de 85%, por tanto la cantidad real a usar es: 87,24*100/85 = 102,64mL H3PO4

Concentración final del HI usando estas condiciones =100(gHI/gH2O+gHI) = 100x191,85gHI/[(102,64*25/100)+191,85] = 88,20%

Tal concentración no es posible ya que teóricamente solo puede alcanzarse el 64% que corresponde a 1molécula de HI por 4 de agua, entonces se debería adicionar (191,85gHI/127,9g/mol)*4molesH2O*18gH2O – (147gH3PO4*85/100) = 85mL de agua, finalmente se puede aplicar una destilación a 125-127°C que corresponde a la temperatura de ebullición del azeótropo del 57% comúnmente denominado como ácido concentrado a nivel comercial.

d. Nitroetano

*Proceso A

AgNO2 + CH3CH2I  AgI + CH3CH2NO2

154g + 156g  235g + 75g

Cantidad de nitrito de plata necesario para 235g EtI: 235*154/156 = 232gAgNO2

Equivalente a 163g de plata

*Proceso B

Usando dimetilformamida como solvente

NaNO2 + CH3CH2I  CH3CH2NO2 + NaI

69g + 156g  75g + 150

Cantidad de CH3CH2I necesaria para obtener 105mL de CH3CH2NO2 equivalentes a 111g (d=1,054): 111*156/75= 231g CH3CH2I (1,48moles)

Sin embargo el rendimiento generalmente alcanza el 60% máximo, por lo tanto:

231*100/58 = 398g CH3CH2I (2,55moles) = 398/1,95 = 204mL

La reacción usualmente emplea el doble estequiométrico de nitrito de sodio, es decir:

2,55*2*69 = 352g NaNO2

CH3CH2I PE = 72,4°C CH3CH2NO2 PE=112°C DMF PE= 153°C

d=1,95 d=1,054 d=0,944

e. Protección del grupo 4-hidroxilo

-Síntesis de 3-metoxi-4-etoxi-benzaldehído (4-etoxivainillina)

PF aprox < 50°C

Realizar reflujo de 121,6g (0,8moles) de Vainillina con 300mL de solución acuosa 4,375M (17,5%pp) de hidróxido de sodio (equivalente a 1,3125moles o 52g), durante 1h o hasta observar desaparición del sólido, luego de lo cual el remanente de hidróxido tendrá una concentración de aproximadamente 1,3125-0,8moles/(300mL+0,7*18) = 1,63M , adicionar 140,4g =72mL de yoduro de etilo (0,9moles) densidad =1,95. Si es necesario calentar suavemente en baño maría por 15min, dejar enfriar y extraer con 5x50mL de CH2Cl2, recuperar el solvente y recristalizar.

f. Desprotección de la posición 3 con HI

152g + 128g  138g + 142g

Para obtener 105g de dihidroxibenzaldehído, considerando un rendimiento del 75% y una concentración del ácido de 57% y un exceso del 15%:

Vainillina = (105*152/138)(100/70) = 165,22g

HI = (105*128/138)(100/70)(100/58) = 244g

CH3I = (105*142/152)= 98, 98*79/100= 68,7g d=2,28, se espera obtener entre 156,6mL y 223mL, PE= 42,44°C

-Acetato de amonio

-Cloruro de amonio

NH4OH + HCl ------- NH4Cl + H2O

34g + 36,5g ----- 53,5g + 18g

X1 + X2 ----- 1000g

X1=1000(34)/53,5 = 635,5g NH4OH =18,7moles, X2=1000(36,5)/53,5=682,24g =18,7moles

Suponiendo una concentración de amoníaco del 23%, y de HCl del

PROCEDIMIENTO A PARTIR DE VAINILLINA

I. SINTESIS DE PRECURSORES

1. -Nitrito de Plata (opcional)

-Mezclar dos soluciones: 48g de Nitrato de plata en 60mL de agua destilada y 30g de nitrito de potasio en 40mL de agua

-Calentar 15min y dejar enfriar

-Separar el precipitado por filtración y recristalizar en agua a 70°C.

NOTA: Probablemente el plomo o el mercurio podrían sustituir a la plata

2. Ácido yodhídrico

-Adicionar 100mL de agua a 90mL de ácido fosfórico del 85%

-Adicionar lentamente 249g de KI

-Adicionar 200mL más de agua

-Destilar a 125°C, recuperar aproximadamente 336mL de ácido

3. Yoduro de Etilo

-Calentar 190-200g de HI hasta ebullición

-Añadir desde un embudo 15 mL de etanol

-Continuar la adición de etanol hasta completar los 88mL, gota a gota a una velocidad similar a la que se obtiene el destilado.

-Una vez terminada la destilación, lavar con varias porciones de agua fría y separar con embudo de decantación.

4. Nitroetano

*Proceso A

-Disolver 235g (121mL) de yoduro de etilo en 200mL de éter

-Adicionar 232 g de nitrito de plata

-Refluir por 15min

-Filtrar el sólido (AgI)

-Destilar (Nitroetano PE=112°C, Yoduro de etilo PE=72,4°C, Éter PE=34°C)

*Proceso B

-Disponer una mezcla de 352g de Nitrito de sodio en 700mL de DMF

-Adicionar 204mL de yoduro de etilo

-Mantener en baño de hielo y tapado por 3h a 15°C, preferiblemente a la oscuridad puesto que el nitrito de etilo que es un subproducto se descompone

-Verter sobre 1L de agua, teniendo en cuenta que la solubilidad del Nitroetano es 4,6%, debe hacerse una extracción de la fracción acuosa (46g quedan en la fase acuosa)

-Decantar

-Extraer la fase acuosa con 5x100mL de diclorometano, destilar el extracto a 60°C para recuperar el solvente

-Destilar la fase orgánica inicial que quedó luego de la adición del agua a 73°C para retirar yoduro de etilo sin reaccionar

Vogel’s 5ed, pag 765

5. Metilamina

-Poner en destilación 1855mL de formaldehido (35-40%) y 1kg de cloruro de amonio en baño de agua a una temperatura no mayor de 104°C

-Continuar la destilación hasta que no se obtenga más líquido, esto podría tardar de 4-6h, el destilado consiste en metilal, formato de metilo y agua.

*Disponer el destilado para separar el ácido fórmico y el metilal.

-Inmediatamente enfriar

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