Trabajo Práctico N° 1: Determinación De Propiedades Físicas De Compuestos Orgánicos: Punto De Fusión, Densidad E Índice De Refracción.

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Densidad La densidad de una sustancia es la cantidad de masa contenida en una unidad de volumen. Para su medición en el caso de líquidos, es suficiente usar un recipiente de volumen y peso conocidos (picnómetro) que se llena con el líquido problema, se pesa en una balanza de precisión y se aplica la relación: Densidad = Masa/Volumen El picnómetro puede ser calibrado por el fabricante, pero debe ser sometido periódicamente a una verificación de su calibración. Para evitarlo, frecuentemente se utiliza la determinación de Densidad relativa utilizando un líquido de referencia (generalmente el agua, a la temperatura de trabajo). La densidad relativa se determina de la siguiente manera: Masa de líquido problema a t °C / Volumen del picnómetro

Densidad (H2O) t °C = Masa de H2O a t °C / Volumen del picnómetro Siempre que las determinaciones de masa se realicen en el mismo picnómetro (y a la misma t °C), la densidad relativa se determina de la siguiente manera: Masa de líquido problema a t °C

Densidad (H2O) t °C = Masa de H2O a t °C De esta manera se evita tener que calibrar periódicamente el picnómetro y la imprecisión total de la determinación, solo depende de la imprecisión de la balanza utilizada. Procedimiento: 1- Para determinar la masa del picnómetro pesarlo en una balanza analítica, estando tapado, perfectamente limpio y seco (luego de secarlo en estufa estabilizar a la temperatura de trabajo en un desecador). 2- A continuación llenar completamente el picnómetro con agua destilada. Debe cuidarse que no queden burbujas de aire en el interior y que no quede mojado por fuera. Pesarlo en la misma balanza. Descartar el agua, secar el picnómetro enjuagándolo con acetona y llevar a estufa a 100 ºC durante unos minutos, retirar de la estufa y colocar en desecador hasta que alcance la temperatura de trabajo. NOTA: Buscar en tablas la densidad del agua a la temperatura de trabajo. Con el peso y la densidad del agua se puede calcular el volumen del picnómetro. 3- Llene de nuevo el picnómetro con el líquido problema y péselo. Calcule la densidad del líquido problema. Descartar el líquido, lavar con alcohol, finalmente con agua. Secar enjuagándolo con acetona.

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Se realizará la determinación de la Densidad de un Líquido orgánico puro (Nitrobenceno bidestilado) y de un Líquido de síntesis (Nitrobenceno obtenido en el laboratorio por nitración del Benceno). Los resultados se consignan en la Tabla II.

Determinación N°

Sustancia

d=20°C Teórico

d=20°C experimental

Error

1

Nitrobenceno puro

2

3

Nitrobenceno de Síntesis

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Resultados y Conclusiones: En base a los resultados obtenidos, analice críticamente las operaciones realizadas a fin de hallar las fuentes de error. Índice de Refracción Cuando la radiación electromagnética pasa desde el vacío a una porción de materia el vector eléctrico interacciona con los átomos y moléculas de la materia y como consecuencia puede ser: transmitida, absorbida, reflejada o dispersada. Si el medio es transparente, la radiación es transmitida pero la velocidad de propagación será menor que en el vacío. La medida de la interacción entre el medio y la radiación es el índice de refracción, que se define como: velocidad de la luz en el vacío

ni= velocidad de la radiación en el medio Para medir el índice de refracción de una sustancia se tiene en cuenta que cuando la radiación colimada pasa oblicuamente de un medio, a otro de densidad óptica diferente, cambia su dirección al atravesar la interfase. Esto es lo que se llama refracción.

sen áng i v1 n2

= =

sen áng r v2 n1 áng i

n1

Si n1 es el vacío entonces n2

sen áng. i c

n2 = = sen áng. r v2 ang r

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Es más cómodo, y más común, medir el índice de refracción con respecto al aire. Como naire= 1,00027 queda sen áng i

= n sustancia sen áng r Notación nDt: t es la temperatura en °C y D la línea D del sodio, ya que el rayo tiene distinto áng. r para distintas long. de onda. El rayo de luz sufre cambios en la velocidad de su onda y en su dirección, en el límite de la interfase y estos cambios dependen de la temperatura, de la longitud de onda de la luz y también de la presión. La temperatura influye en el n del medio debido al cambio en la densidad del mismo. Para los líquidos, la temperatura del medio cuyo n se va a medir debe tener una fluctuación inferior ± 0,2 °C si la precisión en el n es de 4 lugares (± 0,02 °C para mediciones al quinto lugar). La densidad de una sustancia aumenta al hacerlo la presión; concomitantemente aumenta n. Principio del instrumento: Como no es posible medir directamente los ángulos de incidencia y de refracción, se han desarrollado sistemas ópticos especiales que dependen del ángulo crítico de reflexión total en el límite de la sustancia a ser examinada con un prisma de vidrio de n conocido y alto (por ej.: vidrio flint n= 1,7) En el refractómetro de Abbe se hace incidir un haz luminoso desde un medio de n desconocido (es el n de la muestra) hacia un prisma de n' (con n' > n); por lo tanto: sen áng. i n'

= sen áng. r n Se observarán entonces dos porciones bien diferenciadas: un cono de luz y una zona de sombra. Esta delimitación clara entre luz y sombra permite aplicar la fórmula (1). i n' Los rayos que inciden prácticamente rasante a la superficie, igualan su r a rc.. c  zona de n. sen 90° = n'. sen rc (áng. crítico) sombra n

r = rc n' = (1) sen rc

El refractómetro de Abbe, consta de una fuente luminosa, un par de prismas móviles por bisagras y un termostatizador, entre los cuales se sitúa la muestra, dos prismas móviles tipo Amici, los cuales compensan las diferencias en el grado de

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