Absorcion Atomica Informe

TRABAJO PRACTICO

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA

OBJETIVOS:

OBJETIVO GENERAL:

Obtener un conocimiento amplio de la técnica de Absorción Atómica, utilizando los diversos tipos de atomizadores, el alcance de la misma enfocado a problemas de análisis de metales en hidrocarburos

OBJETIVO ESPECIFICO:

Dominar del proceso de Absorción Atómica y sus diferentes técnicas.

Conocer los diferentes Atomizadores existentes utilizados en la Absorción Atómica

Identificar las diferentes aplicaciones de AAS para el Análisis de Hidrocarburos.

MARCO TEORICO:

1 PRINCIPIO INSTRUMENTAL.-

Es un método instrumental que está basado en la atomización del analito en matriz líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre-quemador (o cámara de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga, en caso de que la transmisión de energía inicial al analito sea por el método "de llama". La niebla atómica es desolvatada y expuesta a una energía a una determinada longitud de onda emitida ya sea por la dicha llama, ó una Lámpara de Cátodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lámpara de Descarga de Electrones (EDL).

La temperatura de la llama es lo bastante baja para que la llama de por sí no excite los átomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitación de los átomos del analito se hace por el uso de lámparas que brillan a través de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito.

En absorción atomica la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy día se utiliza frecuentemente horno de grafito para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad.

El método del horno de grafito puede también analizar algunas muestras sólidas o semisólidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un método de análisis comúnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas.

2. ATOMIZACIÓN DE LA MUESTRA CON LA LLAMA. PROCESO QUÍMICO DE DISOLUCIÓN

Es un método químico analítica que está basado en la atomización del analito en matriz líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre-quemador (o cámara de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga, en caso de que la transmisión de energía inicial al analito sea por el método "de llama". La niebla atómica es desolvatada y expuesta a una energía a una determinada longitud de onda emitida ya sea por la dicha llama, o una lámpara de cátodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lámpara de Descarga de Electrones (EDL). Normalmente las curvas de calibración no cumplen la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor.

La temperatura de la llama es lo bastante alta para que la llama de por sí no mueran los átomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitación de los átomos del analito es hecha por el uso de lámparas que brillan a través de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito.

En absorción atómica la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy día se utiliza frecuentemente una mufla de grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad.

El método del horno de grafito puede también analizar algunas muestras sólidas o semisólidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un método de análisis comúnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros líquidos). Otro método alternativo de atomización es el Generador de Hidruros.

ATOMIZACIÓN CON LLAMA

En un atomizador con llama la disolución de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la atomización. El primer paso es la desolvatación en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular sólido finamente dividido. Luego, la disociación de la mayoría de estas moléculas produce un gas atómico.

Como primer paso, naturalmente, es necesario obtener una disolución de la muestra, por ejemplo mediante fusión con peróxidos o por digestión ácida.

TIPOS DE LLAMA

Combustible

Oxidante

Temperatura

Vel. de Combustión

Gas LP

Aire

1700-1900

39-43

Gas LP

Oxígeno

2700-2800

370-390

Hidrógeno

Aire

2000-2100

300-440

Hidrógeno

Oxígeno

2550-2700

900-1400

Acetileno

Aire

2100-2400

158-266

Acetileno

Oxígeno

3050-3150

1100-2480

Acetileno

Óxido nitroso

2600-2800

285

CARACTERÍSTICAS DEL FUNCIONAMIENTO DE LOS ATOMIZADORES DE LLAMA

SEÑAL DE SALIDA

La señal del detector aumenta al máximo

...