Preinforme Quimica

PRACTICA No. 1 – DETERMINACIÓN DE ALGUNAS CONSTANTES FÍSICAS DE

COMPUESTOS ORGÁNICOS

MARCOTEORICO

Todas las sustancias tienen propiedades físicas y químicas que las distinguen de las demás. Las propiedades físicas no implican cambios en la naturaleza de las sustancias cuando son medidas u observadas; varían con la presión y temperatura. Las propiedades químicas presentan cambios en la naturaleza de las sustancias cuando se someten a mediciones.

Todas estas propiedades se dividen en extensivas e intensivas con relación a la masa de las sustancias. Las propiedades extensivas dependen de la cantidad de masa presentes como el volumen. Peso, etc. Mientras que las intensivas no dependen de la masa y por tanto son constantes como la densidad y temperatura.

La Temática de esta práctica es hallar las constantes físicas (punto de ebullición, punto de fusión, densidad, solubilidad), ph, propiedades organolépticas.

Descripción de la práctica.

La tutora nos una profunda explicación acerca de las sustancias orgánicas donde nos explicaba que era un punto de fusión, ebullición y densidad.

Instrumentos a utilizar en la práctica

Tubo de thiele

Capilares de vidrio

Tubo de vidrio pequeño

2pinzas con nuez, soporte universal

Mechero de bunsen

Mortero

Termómetro

Picnómetro de 10 ml

Vaso de precipitados de 100 ml

Espátula

Pipeta de 10ml

Vidrio de reloj

Balanza

Aceite mineral, agua destilada, alambre de cobre.

Seguridad industrial

La tutora hizo muchas recomendaciones en la protección de cada uno de los estudiantes y en la utilización de protección como utilizar la bata manga larga, el uso de guantes y tapa bocas y las gafas de seguridad.

Metodología:

Parte I

Punto de Fusión (Método del capilar)

El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la que cambia a líquido a la presión de una atmósfera. Cuando está puro, dicha modificación física es muy rápida y la temperatura es característica, siendo poco afectada por cambios moderados de la presión ambiental, por ello se utiliza para la identificación de sustancias

Para una sustancia pura el rango del punto de fusión no debe pasar de 0,5 a 1,0 ºC o funde con descomposición en no más de un grado centígrado. Si el rango de fusión es mayor, se debe a varios factores entre ellos:

La sustancia es impura (es necesario recristalizarla en un solvente apropiado y determinar de nuevo su punto de fusión)

La muestra ha sido calentada rápidamente y la velocidad de dilatación del mercurio (en el termómetro) es menor que la velocidad de ascenso de la temperatura en la muestra.

Se tiene mucha sustancia como muestra en el sistema de determinación del punto de fusión.

Algunas sustancias orgánicas como, aminoácidos, sales de ácidos, aminas y carbohidratos funden descomponiéndose en rangos grandes de temperatura aún siendo puros. Cuando esto sucede es muy difícil determinar el punto de fusión. Por ello para estas sustancias se recomienda efectuar el calentamiento previo del sistema a unos 10ºC por debajo de su valor de fusión e introducir la sustancia y calentar cuidadosamente.

Por otro lado para aquellas sustancias que tienen bajo punto de ebullición y que son líquidas a condiciones ambientales, se puede utilizar un baño refrigerante (hielo seco, hielo con sal). Una vez solidificada la sustancia, se extrae y se observa el ascenso del termómetro hasta determinar el valor de temperatura cuando la sustancia recupera nuevamente su estado líquido. A veces, cuando la sustancia no está lo suficientemente pura, la congelación puede ser difícil de realizar

1. Tomamos un capilar de vidrio y lo sellamos por un extremo utilizando el mechero Bunsen (Este lo realizamos utilizando las instrucciones de la tutora).

2. Pulverizamos la muestra suministrada (neptalina).

3. Tomamos una pequeña porción de la muestra con una espátula e introdúzcala por el capilar que sello por la boca abierta (neptalina).

4. Tomamos el capilar con la muestra y lo fijamos al termómetro con la ayuda de un hilo (tuvimos la precaución de no ejercer mucha fuerza ya que puede romper el capilar o el termómetro).

5. Tomamos un tubo de Thiele y lo llenamos hasta ¾ partes con aceite mineral.

6. Introducimos el montaje termómetro-capilar de tal forma que el capilar quedó cubierto ¾ partes por aceite mineral.

7. Iniciamos el calentamiento del sistema y esperamos a que el aceite empiece a calentar.

8. Debemos controlar el ascenso de temperatura observando la muestra. (no debemos dejar que el aceite se recaliente)

9. Cuando haya fundido la sustancia, leemos la temperatura registrada en el termómetro (es donde allí se registra el punto de fusión)

11. Determinamos el rango de fusión y explique si la sustancia suministrada es pura o no.

R/ El rango de fusión fue de 62° grados

12. Busque el valor teórico de fusión de la sustancia analizada y compárelo con el valor experimental obtenido, realice los cálculos estadísticos necesarios.

R/ El control del experimento no fue totalmente controlado; hubo mucho margen de diferencia fue muy amplio.

Parte II

Punto de ebullición (Método Siwoloboff)

Objetivo

El alumno aprenderá a determinar el punto de ebullición de compuestos orgánicos por el método del tubo de Thiele (micropunto de ebullición) y el método de destilación simple (macropunto de ebullición).

El alumno comparará los resultados obtenidos en ambos métodos, para obtener conclusiones sobre su utilidad y efectividad.

MARCO TEORICO

El punto de ebullición de un líquido es definido como la temperatura a la cual su presión de vapor es igual a la presión externa. Un líquido se dice que ebulle cuando forma burbujas de vapor en su interior y estas rompen la superficie del líquido, por lo qué, para que la ebullición ocurra, la presión de vapor del líquido debe igualar la presión externa ejercida sobre su superficie.

El punto de ebullición es a menudo reportado a una presión particular, ya que varía significativamente con los cambios en presión.

El punto de ebullición de los compuestos orgánicos se ve afectado por tres factores estructurales: peso molecular, grado de ramificación de la molécula y la naturaleza de tos grupos funcionales.

Si se dispone de muestra suficiente, el punto de ebullición de un líquido puede ser determinado por destilación (macropunto de ebullición). La temperatura del vapor debe ser observada durante el curso de la destilación, y el rango de temperatura sobre el cual la mayoría del material destila debe ser tomado como el punto de ebullición.

Si se dispone de menos de un mililitro de líquido problema, un método semimicro o micro puede ser utilizado. El método del tubo de Thiele (método Siwoloboff) es un micro procedimiento que requiere sólo de 4 a 5 gotas de muestra.

Para obtener puntos de ebullición seguros es necesario un buen control del calentamiento.

Parte Experimental

1. Tomamos un pequeño tubo de vidrio (4 a 5 mm de diámetro x 8 a 10 cm de largo) – tubo de hemolisis lo límpianos y secamos.

2. Adicionamos a este 0,5mL de la sustancia liquida (alcohol Terbutilico).

3. Colocamos un capilar sellado invertido en el tubo con la sustancia (alcohol Terbutilico). El extremo abierto debe quedar en contacto con la sustancia de modo que quede sumergido.

4. El tubo con el capilar y la sustancia se fijan a un termómetro con ayuda de un alambre de cobre, (no debemos ejercer mucha fuerza ya que podemos romper el tubo o el termómetro).

5. Introducimos el montaje termómetro-tubo de tal forma que el tubo quede cubierto ¾ partes por aceite mineral.

6. Iniciamos el calentamiento del tubo de Thiele.

7. debemos controlar cuidadosamente el ascenso de la temperatura en el baño efectuando lecturas frecuentes en el termómetro hasta el momento en que del capilar invertido sale un “rosario” sostenido de burbujas (en este momento debemos estar pendiente para retirar el calentamiento).

8. observamos el momento en el que el líquido ingresa dentro del capilar. Y leemos la temperatura registrada en el termómetro (es el punto de ebullición).

R/ la ebullición del alcohol Terbutilico se realizó a una temperatura de 90 a 100° grados centígrados.

El punto número 9 fue omitido por la tutora Clarivel.

10. Haga la corrección del punto de ebullición que encontró utilizando la ecuación de Sídney – Young:

ΔT = K (760 – P) (273 + TO)

11. Buscamos el valor teórico de ebullición de la sustancia analizada y lo campáramos con el valor que obtuvimos en el experimento, y procedemos a realizar los cálculos estadísticos necesarios.

R/ Peb (760mmHg) = Peb ( a mmHg) + t

T = (T + t) x ( 760 – H) x c

Donde:

T = Corrección de la temperatura.

H = Presión exterior

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