AISLAMIENTO Y PURIFICACIÓN DE LA CAFEÍNA A PARTIR DE CAFÉ COMERCIAL

INFORME DE LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA II

[Práctica realizada el día 21 de mayo de 2015]

EXTRACCIÓN: AISLAMIENTO Y PURIFICACIÓN DE LA CAFEÍNA A PARTIR DE CAFÉ COMERCIAL

Juan Sebastián  García Ceballos, Cindy Gutiérrez Estupiñán

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Abstract                                        

Caffeine is an alkaloid present in many of the beverages consumed around the world. This report will be displayed as caffeine isolated and purified from a number of commercial coffee, using the technique of liquid-liquid extraction, distillation and sublimation. Finally, the melting point and infrared spectroscopy will be use to confirm the successful practice.

Keywords: Caffeine, coffee, distillation, extraction liquid-liquid.

Introducción

La cafeína se encuentra en bebidas como el café, té, refrescos de cola, chocolate y bebidas estimulantes. Una taza de café contiene alrededor de 100 mg de cafeína y dos tazas son suficientes para producir efectos agradables en el organismo, estimulando el estado de vigilia y la resistencia al cansancio. Este es uno de muchos compuestos orgánicos que gracias a la extracción líquido-líquido pueden aislarse. Cuando dos sustancias líquidas inmiscibles  se mezclan forman 2 fases, donde la más densa se queda en el fondo y la menos densa en la superficie. Un soluto puede mostrar mayor afinidad por uno de los dos líquidos, es decir, que el soluto será más soluble en una fase que en otra. Así mismo, si un soluto se encuentra  diluido en agua formando una fase acuosa y se le adiciona un líquido orgánico inmiscible en agua, el soluto empezará a emigrar a la nueva fase hasta que alcance el equilibrio entre ambas fases. Ese reparto dependerá fundamentalmente  de la fase acuosa y la solubilidad en la fase orgánica. La distribución del soluto en ambas fases puede relacionarse mediante el coeficiente de distribución Kd.

Kd = [A]2  / [A]1

Donde [A]1 y [A]2 son las concentraciones en el equilibrio del soluto A en el solvente 1 y 2.  El Kd tiene un valor constante e inherente a cada soluto. Un valor alto de Kd significa que el soluto es más soluble en el solvente 1 que en el solvente 2. Es decir, el Kd del compuesto que está siendo eliminado debe ser alto y el de los demás componentes debe ser bajo1.

Otra característica importante en esta técnica es que el disolvente de extracción no debe reaccionar irreversiblemente con los componentes de la mezcla y debe ser fácilmente separable del soluto2.  

Es sumamente importante el uso de un disolvente volátil ya que facilita en gran medida su eliminación por destilación simple para continuar con la purificación a través de la sublimación.

Objetivos

• Determinar la cantidad de cafeína extraída de la muestra.
• Extraer la cafeína a través de la técnica de extracción líquido-líquido.
• Aplicar la técnica de destilación simple para eliminar el disolvente usado en la extracción líquido-líquido.
• Utilizar el punto de fusión para confirmar el grado de pureza del compuesto.
• Realizar una sublimación para purificar la cafeína y calcular la eficiencia del proceso.
• Confirmar con la ayuda de un espectro infrarrojo la presencia de cafeína.

Procedimiento

Se pesaron  20.04 g de café y se pasaron a un vaso de precipitados de 250 mL que contenía agua previamente calentada. La mezcla se colocó en una plancha de calentamiento durante 30 min, enseguida se filtró dos veces y para precipitar los  taninos se agregó al filtrado 35 mL de acetato de plomo. Después se adicionaron 4.1240 g de carbonato de calcio  y se colocaron en una plancha de calentamiento como se observa en la figura 1.

Figura 1.Precipitado de los taninos en la mezcla.

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Se filtró a vacío cuatro veces utilizando la primera vez  papel franja azul y las últimas con franja negra como se muestra en la figura 2.

Figura 2. Filtración a vacío de la solución

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Para  extraer la cafeína se adicionó al filtrado 20 mL de diclorometano y se procedió a decantar tres veces y se recogió en un erlenmeyer  que contenía sulfato de sodio.

Se filtró por última vez y el filtrado se separó utilizando la técnica de destilación simple. En el balón recolector quedó la cafeína que se raspó y se pesó dando 0.05 g. Para purificarla se utilizó hizo la técnica de sublimación como se observa en la figura 3.

Figura 3. Sublimación de la muestra

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Propiedades físicas y químicas de los reactivos

*P.M.: Peso Molecular en g/mol -
P.F.: Punto de fusión en ºC -        
P.E.: Punto de ebullición en ºC    -                   Sol.: Solubilidad en agua en g/100 mL

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