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Analisis Del Zinc

MiguelMunive201217 de Octubre de 2012

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Métodos de análisis

Toma de muestras y almacenamiento

Las muestras se analizan dentro de las 6 horas de su toma. La adición de HCl conserva el contenido de iones metálicos pero para eso requiere que el ácido esté libre de zinc, que las botellas de la muestra se laven con ácido antes de utilizarlas y que las muestras se evaporen hasta su secado en placas de sílice para eliminar el exceso de HCl antes del análisis.

Selección del método

Se prefieren los métodos de espectrofotometría de absorción atómica y de plasma acoplado inductivamente. El método de la ditiziona I está destinado a agua potable, mientras que el de la diticiona II está destinado al agua contaminada pudiéndose utilizar el método del zincón en uno y otro caso.

1. Método espectrofotométrico de absorción atómica

2. Método del plasma acoplado inductivamente

3. Método del zincón (UV-Vis)

Principio

El zinc forma un complejo azul con 2-carboxi-2´-hidroxi-5´-sulfoformacil benceno (zincón)

en una solución tampón de pH=9, del mismo modo que otros metales pesados, formando complejos coloreados.

Se añade cianuro para complejar el Zn y los demás metales, posteriormente se añade ciclohexanona que libera selectivamente el Zn para que pueda formar complejo con el zincón dando un color azul. Si queremos reducir la interferencia del Mg utilizaremos ascorbato de sodio.

El color resultante será estable siempre que haya ausencia de cobre.

Concentraciones mínimas detectadas: 0,02 mg/L

Interferencias

Será interferencias los siguientes iones en concentraciones que excedan de:

Ion mg/L

Cd2+ 1

Al3+ 5

Mn2+ 5

Fe3+ 7

Fe2+ 9

Cr3+ 10

Ni2+ 20

Cu2+ 30

Co2+ 30

CrO2-4 50

Para más información sobre la espectroscopía UV-Vis haz clic aquí

4. Método I de la ditizona (UV-Vis)

Principio

Los compuestos de coordinación ditizonados se pueden extraer con disolventes orgánicos como el CCl4 .

Las interferencias en la reacción de ditizona-zinc puede resolverse por ajuste de pH entre 4 y 5,5 y por adición de tiosulfato sódico.

Este último forma un complejo débil con el Zn así que tiende a retardar la reacción entre Zn y ditizona. Por este motivo la determinación es empírica y exige emplear una técnica idéntica en el análisis de patrón y muestra.

Interferencia

Se eliminarán las pequeñas cantidades de: Bi, Cd, Co, Cu, Au, Pb, Mg, Ni, Ag, Pd, Sn presentes en el agua potable por formación de complejos con tiosulfato de sodio y por ajuste del pH. Los oxidantes serán los que den el color pardoso amarillo a la ditizona.

La reacción zinc-ditizona es extremadamente sensible y exige medidas estrictas para evitar la contaminación de la muestra y tener en cuenta que La ditizona y los ditizonados se descomponen rápidamente a la luz intensa.

Cantidad mínima detectable: 1 mg de Zn.

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